ICS 65.100.20 G 25 GP 中华人民共和国国家标准 GB 22601—2008 2,4-滴丁酯乳油 2,4-D butyl emulsifiable concentrates 自2017年3月23日起，本标准转为推荐性 标准，编号改为GB/T22601-2008。 2008-12-17发布 2009-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 根据中华人民共和国国家标准公告（2017年第7 号）和强制性标准整合精简结论，本标准自2017 GB 22601—2008 年3月23日起，转为推荐性标准，不再强制执行。 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准与FAO规格1.3/EC/S/F（1992）《2，4-Destersemulsifiableconcentrates》的一致性程度为 非等效 本标准的附录A为资料性附录。 本标准自实施之日起，原化工行业标准HG2320—1992《2，4-滴丁酯乳油》作废 本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：大连松辽化工有限公司、山东潍坊润丰化工有限公司、佳木斯黑龙农药化工 股份有限公司、常州永泰丰化工有限公司。 本标准主要起草人：梅宝贵、邢君、苗革新、于亮、侯永生、董霞、方芸、杨剑锋、杨桂芹、杜剑萍 I GB 22601—2008 2,4-滴丁酯乳油 该产品有效成分2，4-滴丁酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：2,4-Dbutyl 化学名称：2，4-二氯苯氧乙酸正丁酯 结构式： Cl 0 O-CH2-C—O-CH2-CH,-CH2-CH Cl 实验式：C12H14C12O3 相对分子质量：277.15（按2007国际相对原子质量计） 生物活性：除草剂 1范围 本标准规定了2，4-滴丁酯乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运 本标准适用于由2，4-滴丁酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的2，4-滴丁酯乳油。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T1600农药水分测定方法 GB/T1601 农药pH值的测定方法 GB/T 1603 农药乳液稳定性测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB/T 4472 化工产品密度、相对密度测定通则 GB4838农药乳油包装 GB/T19136农药热贮稳定性测定方法 GB/T19137农药低温稳定性测定方法 3要求 3.1组成和外观 本品应由符合标准的2，4-滴丁酯原药制成，为均相油状液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 3.2技术指标 2，4-滴丁酯乳油还应符合表1要求。 1 GB 22601—2008 表12,4-滴丁酯乳油控制项目指标 指 标 项 目 57% 72% 900 g/L 999 g/L 82.5±3 2.4-滴丁酯质量分数/% 57.0+2: 72.0±2: 76.0= 或2,4-滴丁酯质量浓度（20℃）/（g/L） 9002 999-2 游离酚质量分数（以2，4-二氯酚计)/% 0.6 0.8 0.8 0. 9 水分质量分数/% 0.8 pH值范围 3.0~7.0 乳液稳定性（稀释200倍） 合格 低温稳定性b 合格 热贮稳定性 合格 a当质量发生争议时以质量分数为仲裁。 4试验方法 4.1抽样 按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量 应不少于200mL。 4.2鉴别试验 气相色谱法一一本鉴别试验可与2，4-滴丁酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试 样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中2，4-滴丁酯色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5% 以内。 4.32,4-滴丁酯质量分数的测定 4.3.1方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物，使用四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和 阿匹松L为填充物的不锈钢柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的2，4-滴丁酯进行气相色谱分离和测 定。也可使用毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件见附录A。 4.3.2试剂和溶液 三氯甲烷； 2，4-滴丁酯标样：已知质量分数w98.0%； 内标物：邻苯二甲酸二异丁酯，应没有干扰分析的杂质； 内标溶液：称取邻苯二甲酸二异丁酯3.5g，置于250mL容量瓶中，加适量三氯甲烷溶解并稀释至 刻度，摇匀。 4.3.3仪器 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 色谱处理机或色谱工作站； 色谱柱：2m×3mm(i.d.）不锈钢（玻璃）柱，内装1.7%四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯和0.3%阿匹 松L/ChromosorbW-AWDMCS180~250μm的填充物； 微量进样器：10μL。 4.3.4气相色谱操作条件 温度（℃C）：柱温：170，气化室260，检测器室260； 2 SAG GB 22601—2008 气体流量（mL/min）：载气（N2）20，氢气30，空气300； 进样量：0.6μL； 保留时间（min）：2，4-滴丁酯11.0，内标物6.7。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的2，4-滴丁酯乳油和内标物的气相色谱图见图1。 1 内标物； 2——2,4-滴丁酯。 图12,4-滴丁酯乳油与内标物的气相色谱图 4.3.5测定步骤 4.3.5.1标样溶液的制备 称取2，4-滴丁酯标样0.1g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加人5mL内标溶 液，摇匀。 4.3.5.2试样溶液的制备 称取含2，4-滴丁酯0.1g（精确至0.0002g)的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4.3.5.1中相同的 移液管加人5mL内标溶液，摇匀。 4.3.5.3测定 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针2，4-滴丁酯峰面积相对 变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 4.3.5.4计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2，4-滴丁酯与内标物峰面积之比，分别进行 平均。试样中2，4-滴丁酯的质量分数wr（%）按式（1)计算，2,4-滴丁酯的质量浓度pi（g/L）按式（2） 计算： rmi . w 1m2 :(1) rr.m2 .(2 ) ri Xm2 式中： 标样溶液中，2，4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值； 试样溶液中，2，4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值； r2 标样的质量，单位为克（g）； 试样的质量，单位为克（g）； m2 20℃时试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T4472进行测定）； 3