ICS 77.100 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 24583.7—2019 代替GB/T24583.7—2009 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法 Vanadium-nitrogenDetermination of oxygen content- Infrared absorption method 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T24583.7—2019 前言 GB/T24583钒氮合金的分析方法共分为8个部分： GB/T 24583.1 钒氮合金 钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； -GB/T 24583.2 钒氮合金 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法； GB/T 24583.3 钒氮合金 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法； GB/T24583.4 钒氮合金 碳含量的测定 红外线吸收法； -GB/T24583.5 钒氮合金 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法； GB/T 24583.6 钒氮合金 硫含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.7 钒氮合金 氧含量的测定 红外线吸收法； GB/T 24583.8 钒氮合金硅、锰、磷、铝含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为GB/T24583的第7部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T24583.7—2009《钒氮合金 氧含量的测定红外线吸收法》。本部分与 GB/T24583.7—2009相比，主要技术变化如下： 测定范围由0.10%2.00%修改为0.10%~4.00%（见第1章，2009年版的第1章）； 石墨由高温石墨埚修改为适合仪器的高纯石墨埚（见4.12，2009年版的4.9）； 载气增加了氩气（见4.10，2009年版的4.7）； 修改了试样的采取和制备方法（见第6章，2009年版的第6章）； 修改了试料量（见7.22009年版的7.1）； 修改了测定用助熔剂（见7.6.1，2009年版的7.6）； 修改了“分析结果的表示”（见第8章，2009年版的第8章）； 用实验室间精密度共同试验数据统计的重复性限r和再现性限R代替了允许差（见第9章， 2009年版的第9章）。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁和铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：攀钢集团有限公司、河钢股份有限公司承德分公司、国家钒钛制品质量监督检验 中心、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：杨新能、钟华、周开著、耿立唐、冯宗平、仲利、李兰杰、罗平、李小青、章伟、成勇、 但娟、王钊军、羊绍松、卢春生。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 24583.7—2009。 54G 1 GB/T24583.7—2019 钒氮合金氧含量的测定 红外线吸收法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件， 1范围 GB/T24583的本部分规定了红外线吸收法测定钒氮合金中的氧含量。 本部分适用于钒氮合金中氧含量的测定。测定范围（质量分数）：0.10%~4.00%。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第 第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T20567钒氮合金 3原理 试料置于氨气流的石墨中，在脉冲加热炉中高温熔融，氧生成一氧化碳、二氧化碳气体由载气 流载至红外线检测器中，根据一氧化碳、二氧化碳具有吸收特定波长红外光的特性，可测得氧的含量。 4试剂和材料 高氯酸镁，无水、粒状。 4.2 碱石棉，粒状。 4.3 玻璃棉。 4.4 石英棉。 4.5 锡粒，0.2mm~0.8mm，必要时用有机试剂清洗表面，干燥后备用。 4.6 锡囊，(5~6)mm×10mm。 4.7 镍囊，Φ6mmX(8~12)mm。 4.8 镍篮，$7mmX12mm。 4.9 9稀土氧化铜。 4.10 载气，氮气或氩气，纯度不低于99.995%。 4.11 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。 4.12 石墨，适合仪器的高纯石墨埚。 1 GB/T24583.7—2019 5仪器和设备 5.1定氧仪 氮热导检测器、电脑及软件控制系统。定氧仪装置连接图见图1。 200 11 2 13 说明： 一载气瓶； 一石墨埚； 7 一两级压力调节器； 2 8 除尘器； 3 一洗气瓶； 10- 流量控制器； 4.9 干燥管； 11 一氧化碳转化器； 5 压力调节器； 12- 一二氧化碳、水分吸收器； 6 电极炉； 一红外检测器。 图1定氧仪装置连接图 5.2 气体净化与转化装置 5.2.1 洗气瓶，内装碱石棉（见4.2）。 5.2.2 干燥管，内装高氯酸镁（见4.1）。 5.2.3 一氧化碳转化器，内装石英棉（见4.4）和稀土氧化铜（见4.9）。 5.3气源 5.3.1 载气系统包括氨气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 5.3.2动力气源包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时 序控制部分。 2 GB/T24583.7—2019 5.4高温电极炉 脉冲加热炉功率不小于6.6kW（炉温不低于2500℃） 5.5控制系统 控制功能包括装卸埚和炉台升降、吸尘器清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、 分析数据的采集、计算、校正及处理等。 5.6测量系统 6取样和制样 按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔，放人干燥器中 备用。 操作中应避免试料氧化和站污，助熔剂需用干净镊子夹取，不得用手接触。 7分析步骤 7.1测定次数 对同一试样，至少独立测定2次。 7.2试料 称取0.05g试样，精确至0.0001g。 7.3分析准备 仪器接通电源，预热2h，通气30min，检查并确保加热单元和测量单元的气密性。参照仪器使用 说明书设置分析参数。再通过试测几个样品来调整、稳定仪器。 7.4空白试验 随同试料至少进行3次空白试验，空白值的极差不超过0.005%，取空白的平均值进行空白校准。 7.5校准试验 根据待测试样的氧含量，选择至少2个标准样品（标准样品氧含量范围应覆盖待测样品氧含量）。 依次进行校正和检查，测定结果的波动应在再现性限范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书 调节系统的线性。分析过程中，应有间隔地插人标准样品，用于监控仪器漂移和验证最初的校准。 7.6测定 7.6.1根据定氧仪使用的石墨型号，可选以下组合之一作为助熔剂。 a) 锡囊（见4.6）十镍囊（见4.7)； b）锡囊（见4.6）十镍篮（见4.8）； 车 镍囊（见4.7）十0.20g锡粒（见4.5）。 7.6.2将试料（见7.2）装人选定的锡囊（见4.6）或镍囊（见4.7）内，加人7.6.1选定的另一种助熔剂，小 3