ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 23524—2019 代替GB/T23524—2009 石油化工废铂催化剂化学分析方法 铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of petrochemical spent platinum catalyst- Determination of platinum-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2019-06-04发布 2020-05-01实施 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23524—2019 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T23524—2009《石油化工废催化剂中铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发 射光谱法》。本标准与GB/T23524一2009相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 在标准中采用盐酸和氯酸钠氧化络合铂的方法替代原有标准中的氯气氧化络合方法，删除标 准全文中涉及氯气氧化络合方法的内容； 删除附录A内容，附录B调整为附录A。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、广东省工业分析检测中心、有色金属技术经 济研究院、北矿检测技术有限公司、西安凯立新材料股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、国合 通用测试评价认证股份公司。 本标准主要起草人：奚红杰、巩伟龙、索永喜、向磊、陈小兰、汤淑芳、李娜、徐思婷、孙海峰、陈晓东、 王云杰、曾永康、宋义运 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T23524—2009。 1 GB/T23524—2019 石油化工废铂催化剂化学分析方法 铂含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了石油化工铝硅载体废铂催化剂中铂含量的测定方法。 本标准适用于石油化工铝硅载体废铂催化剂中铂含量的测定。测定范围：0.100%~0.800%。 2方法提要 工作条件下测定铂的含量。 3试剂和材料 3.1 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂或更高纯度的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.2氯酸钠。 3.3氢氧化钠。 3.4# 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.5 硝酸（p=1.42g/mL）。 3.6氯酸钠溶液（80g/L）：称取40g氯酸钠（3.2），溶于100mL水后转移至500mL容量瓶中定容， 摇匀。 3.7盐酸（1+1)。 3.8硫酸（1+1）。 3.9铂标准贮存溶液（1mg/mL）：称取1.0000g铂粉（wpt≥99.99%）于250mL烧杯中，加人30mL 盐酸（3.4）和10mL硝酸（3.5），盖上表面血，低温加热至溶解完全，并蒸至近干，取下稍冷，加人10ml 盐酸（3.4），蒸发至近干，重复此操作3次，驱尽氮氧化物，加入40mL盐酸（3.7）低温溶解盐类，取下烧 杯，冷至室温，转人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 3.10镍埚：50mL。 3.11氩气（质量分数≥99.99%）。 4仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 光源：氩气等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW 一分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 仪器稳定性：在仪器的最佳工作条件下，用1g/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相 对标准偏差不超过2.5%。 1 GB/T23524—2019 5样品 5.1试样经800℃灼烧除去有机物和水分（烧失率的计算参见附录A），并研磨至粒度小于0.149mm， 混匀。 5.2 2试样应于100℃士5℃烘箱中保温干燥2h，冷却至室温后密封保存于干燥器中备用。 6分析步骤 6.1试料 称取2.0g试样（5.2），精确至0.0001g 6.29平行试验 平行做两次试验，取其平均值 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4试料溶液的制备 6.4.1将试料（6.1)置于250mL锥形烧杯中，用少量水冲洗瓶壁上的试样，摇动使试样完全湿润。 6.4.2加人40mL硫酸（3.8），盖上表面皿，于电炉或电热板上加热使试料溶解完全。 6.4.3取下冷却至室温，加人80mL盐酸（3.7）后，分次（5次，每次1mL）加人氯酸钠溶液（3.6），于电 炉上加热煮沸至黄烟散尽再微沸，浓缩至约40mL，取下冷却后过滤转人200mL容量瓶中。 6.4.4若烧杯中存在目视可见不溶残渣，过滤，将不溶残渣连同滤纸置于镍（3.10）中，于电炉上灰 化，转入高温炉中，在550℃条件下保温60min，取出冷却至室温，向灰化后的埚中加入6g氢氧化钠 （3.3），于800℃马弗炉中保温碱熔45min，取出，冷却至室温，烧杯中加人50mL水溶出，加人 40mL盐酸（3.4）酸化，加人5mL氯酸钠溶液（3.6）氧化络合铂，加热浓缩至约50mL，合并人6.4.3取 得的原溶液 6.4.5以水稀释6.4.4得到的溶液至约170mL，冷却至室温后以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.6移取10.00mL上述溶液于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.7在电感耦合等离子体原子发射光谱仪最佳工作条件下，测定6.4.6得到的试料溶液中铂元素的 发射强度，由工作曲线上查出铂元素相应的质量浓度 6.5工作曲线的绘制 6.5.1分别移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL铂标准贮存溶液（3.9）于一组 50mL容量瓶中，分别加人4.0mL硫酸（3.8），以水稀释至刻度，摇匀。 减去系列溶液中“零”浓度溶液的强度，以铂元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲 线。工作曲线方程的相关系数不小于0.9995。 7试验数据处理 铂的含量以铂的质量分数（Pt）计，按式（1）计算： 2 GB/T 23524—2019 p. V2 . Vo×10-6 =(1d)m X 100% ·(1) mo.Vi 式中： 测得试料溶液中铂的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V2- 一移取试料溶液后定容体积，单位为毫升（mL）； V。 试料溶液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 V. 一移取试料溶液体积，单位为毫升（mL）； 计算结果表示到小数点后三位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况下应不超过5%。重复性限r按表1数据采用线 性内插法求得。 表1重复性限 w/% 0.147 0.336 0.788 r/% 0.006 0.010 0.015 8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，超过再现性限R的情况 下不超过5%。再现性限R按表2数据采用线性内插法求得。 表 2 再现性限 w/% 0.147 0.336 0.788 R / % 0.008 0.011 0.016 9试验报告 试验报告至少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准（本标准编号，包括发布年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 3