ICS 77.120.99 H 63 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T 4324.4—2012 代替GB/T4324.4—1984 钨化学分析方法 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of tungsten- Part 4:Determination of antimony content- Hydrogenate atomic absorption spectrometry 2012-12-31发布 2013-10-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 人民共和国 中华 国家标准 钨化学分析方法 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 GB/T4324.4—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址：www.gb168.cn 服务热线：010-68522006 2013年5月第一版 FAC * 书号：155066：1-47169 版权专有 侵权必究 GB/T4324.4—2012 前言 GB/T4324《钨化学分析方法》分为28个部分： 第1部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第2部分：铋量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第3部分：锡量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第5部分：砷量的测定 氢化物原子吸收光谱法； 第6部分：铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法； 第7部分：钻量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第8部分：镍量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法和丁二酮 重量法； 第9部分：镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法； 第10部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第11部分：铝量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第12部分：硅量的测定 氯化-钼蓝分光光度法； 第13部分：钙量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第14部分：氯化挥发后残渣量的测定重量法； 第15部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第16部分：灼烧损失量的测定重量法； 第17部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； SAC -第18部分：钾量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第19部分：钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法； 第20部分：钒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第21部分：铬量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第22部分：锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第23部分：硫量的测定 燃烧电导法和高频燃烧红外吸收法； 第24部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第25部分：氧量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法； 第26部分：氮量的测定 脉冲加热情气熔融-热导法和奈氏试剂分光光度法； 第27部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第28部分：钼量的测定 硫氰酸盐分光光度法。 本部分为GB/T4324的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T4324.4—1984《钨化学分析法孔雀绿光度法测定锑量》，与GB/T4324.4- 1984相比，主要技术变化如下： 测量方法由原来的孔雀绿光度法改为氢化物原子吸收光谱法； 适用范围中增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨酸铵。检测范围由“0.00005%~0.0050%”改为 "0.000 05%~0.020%"; 一为保证样品适用不同溶解方法，在“试样”中对细、中、粗颗粒碳化钨的平均粒度作了界定； 1 GB/T4324.4—2012 将“测定次数”中“三次”改为“两次”； 一对钨粉、钨条、三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵分别修改了溶样方法，增加了蓝钨、紫钨、碳化钨、偏钨 酸铵的溶样方法； 增加了前言、精密度及试验报告，并对标准格式进行了编辑修改。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分起草单位：郴州钻石钨制品有限责任公司、赣州有色冶金研究所、湖南柿竹园有色金属有限 责任公司。 本部分主要起草人：杜方才、唐险英、喻晓辉、罗凯、邝静、林庆、钟道国、王周林、陈晓红。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -GB/T4324.4—1984。 GB/T4324.4—2012 钨化学分析方法 第4部分：锑量的测定 氢化物原子吸收光谱法 1范围 GB/T4324的本部分规定了钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵 中锑含量的测定方法。 本部分适用于钨粉、钨条、三氧化钨、蓝钨、紫钨、碳化钨、钨酸、偏钨酸铵、仲钨酸铵中锑含量的测 定。测定范围为0.00005%~0.020%。 2方法提要 钨粉、钨条、蓝钨、细、中颗粒碳化钨用过氧化氢及氢氧化钠分解；三氧化钨、钨酸、仲钨酸铵、偏钨酸 铵用氢氧化钠分解；蓝钨、粗颗粒碳化钨灼烧成三氧化钨后用氢氧化钠分解。以柠檬酸络合主体钨，用 抗坏血酸将五价锑还原成三价，在6%的盐酸介质条件下，用碘化钾、硫脲消除杂质离子干扰，经流动注 射-氢化物发生器与原子吸收光谱仪联用测定锑量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1过氧化氢（p=1.10g/mL），优级纯。 3.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。 3.3盐酸（3十2），优级纯。 3.4柠檬酸溶液（500g/L）。 3.5氢氧化钠溶液（100g/L），优级纯。 3.6抗坏血酸溶液（100g/L）。用时现配。 3.7碘化钾-硫脲混合液：称取250g碘化钾和20g硫脲，溶于1000mL水中。保存于棕色瓶中。 3.8石 硼氢化钾溶液（15g/L）：称取3g硼氢化钾和0.6g氢氧化钠，溶于200mL水中。用时现配。 3.9钨基体：应与试样组成相似，锑含量不超过0.00001%。 3.10锑标准贮存溶液：称取0.1000g光谱纯金属锑，置于250mL烧杯中，加人10mL～20mL浓盐 酸（3.2），加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，以盐酸（1十3）稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL含100 μg锑。 3.11锑标准溶液A：准确移取5.00mL锑标准溶液（3.10）于100mL容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至 刻度，摇匀。此溶液1mL含5μg， 3.12锑标准溶液B：准确移取10.00mL标准溶液（3.11）于100mL容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释 至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.5μg锑。 3.13酚溶液（10g/L）：称取1g酚酸溶于100mL无水乙醇溶液中。 3.14盐酸载液（1+99）。 1