ICS 73.080 D 52 GD 中华人民共和国国家标准 GB/T3286.92014 代替GB/T3286.9—1998 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分：二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法 Method for chemical analysis of limestone and dolomitePart 9 : The determination of carbon dioxide contentThe caustic asbestos absorption gravimetric method 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 3286.9—2014 目 次 前言 范围 规范性引用文件 3 原理 试剂 4 仪器及装置 6 制样 7 分析步骤 7.1 测定次数 7.2 试料量 7.3 仪器及装置的检查 7.4 仪器及装置的校验 7.5 测定 8分析结果计算及其表示 8.1分析结果的计算 8.2分析结果的确定和表示 9允许差 10试验报告， 附录A（规范性附录）试样分析结果接受程序流程图 附录B（资料性附录） 燃烧气体容量法测定冶金石灰中二氧化碳量 附录C（资料性附录）温度、气压补正系数表 GB/T 3286.9—2014 前言 GB/T3286《石灰石及白云石化学分析方法》分为九个部分： 第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法； 第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； 第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法； 第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法； 第6部分：磷含量的测定磷钼蓝分光光度法： 一第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸重量法； 第8部分：灼烧减量的测定重量法； 第9部分：二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法 本部分为GB/T3286的第9部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T3286.9—1998《石灰石、白云石化学分析方法 二氧化碳量的测定》。 本部分与GB/T3286.9一1998相比，主要技术变化如下： 将标准名称改为《石灰石及白云石化学分析方法第9部分：二氧化碳量的测定烧碱石棉吸 收重量法》； 规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准； 一 增加了对分析中所用试剂和水的质量等级要求； 增加了分析结果的确定和表示； 分析步骤中增加了测定次数及说明； 增加了试验报告； 一增加了“试样分析结果接受程序流程图”作为规范性附录A，将原附录A和附录B分别改为附 录B和附录C作为资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、武汉科技大学、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：闻向东、徐建平、邵梅、张穗忠、陈士华、曹宏燕、王洪红、仇金辉、高建平、王姜维。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3286.9—1982、GB/T3286.9—1998。 GB/T3286.9—2014 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分：二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T3286的本部分规定了用烧碱石棉吸收重量法测定二氧化碳含量 二氧化碳含量大于0.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 试料用磷酸分解，以除去二氧化碳的干燥空气作载气，所生成的二氧化碳用烧碱石棉吸收，根据其 增加的质量，计算二氧化碳含量。 试料分解过程中所产生的水分用硫酸及高氯酸镁吸收，硫化物所产生的硫化氢用三氧化铬硫酸溶 液吸收除去。 4试剂 4.1分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其 纯度相当的水。 4.2钠石灰。 4.3烧碱石棉，粒度0.5mm~1mm。 4.4无水高氯酸镁，粒度0.5mm～1mm，在干燥箱中于180℃干燥2h，迅速移于干燥器中，冷却 备用。 注：使用过的高氯酸镁干燥后可重复使用。 4.5无水氯化钙。 4.6 高纯碳酸钙，不低于99.99% 4.7 脱水硫酸：将硫酸（p=1.84g/mL）置于烧杯中，加热至冒烟并保持片刻，稍冷，小心置于干燥器中， 1 GB/T3286.9—2014 冷却备用。 4.8磷酸，1+1。 4.9三氧化铬硫酸溶液，10g/L。 取1g三氧化铬于烧杯中，加1mL水，加人100mL硫酸（o=1.84g/mL)溶解，混匀。 5仪器及装置 测量二氧化碳装置见图1。 说明： 1 微型玻璃转子流量计： 二通活塞玻璃管； 2、3、13 干燥塔； 9、10、14 气体洗瓶； 4 特制加酸管； 11、12 U形管； 5 特制连接管； 15 水流抽气管； 一溶样锥形瓶； A、B、G、D、F、H——弹簧夹； 6 6.1 玻璃导管； C.E 活塞。 7 直型冷凝管； 图1二氧化碳测定装置示意图 脱脂棉 高氯酸镁（约占1/5) 烧碱石棉（约占4/5) 图2 吸收二氧化碳U形管填充示意图 2