ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 36590—2018 高纯银化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 Method for chemical analysis of high purity silver- Determination of trace impurity elements contents- Glow discharge mass spectrometry 2019-06-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36590—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国有色金属工业协会提出 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准负责起草单位：国标（北京）检验认证有限公司 本标准参加起草单位：安徽华晶微电子材料科技有限公司、金川集团股份有限公司、峨眉山市峨半 高纯材料有限公司。 本标准主要起草人：李娜、张金娥、张玲、刘英、刘红、李爱嫦、杨复光、张晓、程平、邱平、孙平、詹科。 1 GB/T36590—2018 高纯银化学分析方法 痕量杂质元素的测定 辉光放电质谱法 1范围 本标准规定了高纯银中痕量杂质元素的测定方法。 本标准适用于高纯银中痕量杂质元素含量的测定。各元素测定范围为0.001μg/g~5.0μg/g。 2方法原理 2 试料作为阴极进行辉光放电，其表面原子被溅射而脱离试料进入辉光放电等离子体中，离子化后再 被导入质谱仪中进行测定。在每一元素测定同位素处以预设的扫描点数和积分时间对相应谱峰积分， 所得面积即为谱峰强度。在缺少标准样品时，计算机根据仪器软件中的“典型相对灵敏度因子”自动计 算出各元素的质量分数；有标准样品时，则需要通过在与被测样品相同的分析条件、离子源结构以及测 试条件下对标准样品进行独立测定获得相对灵敏度因子，应用该相对灵敏度因子计算出各元素的质量 分数。 3 试剂与材料 3.1无水乙醇。 3.2硝酸(1+1)。 3.3氩气（≥99.999%）。 3.4质量校正参比样品：在条件允许的情况下，应使用仪器自带质量校正样品对辉光放电质谱仪进行 精确质量校正。 3.5 4仪器 4.1辉光放电质谱仪 中分辨率模式下分辨率可达3000～4000高分辨率模式下分辨率可达9000～10000。 测定同位素及分辨率见表1。测定时要求同位素107Ag的谱峰强度不小于5×10”cps，峰形符合分 辨率要求 1 GB/T365902018 表 1 测定元素及同位素 同位素 同位素 同位素 元素 分辨率 元素 分辨率 元素 分辨率 质量数 质量数 质量数 Li 7 中分辨 As 75 中分辨 Eu 153 中分辨 Be 9 中分辨 Se 82 中分辨 Yb 174 中分辨 B 11 中分辨 79 中分辨 Gd 157 中分辨 F 19 中分辨 Rb 85 中分辨 Tb 159 中分辨 EN 23 中分辨 Sr 88 中分辨 Dy 163 中分辨 Mg 24 中分辨 Y 89 中分辨 Ho 165 中分辨 IV 27 中分辨 Zr 90 中分辨 Er 166 中分辨 Is 28 中分辨 Nb 93 中分辨 Tm 169 中分辨 P 31 中分辨 Mo 95 中分辨 Lu 175 中分辨 s 32 中分辨 Ru 101 中分辨 Hf 178 中分辨 CI 35 中分辨 Rh 103 中分辨 Ta 181 中分辨 K 105 M 39 高分辨 Pd 中分辨 184 中分辨 Ca 中分辨 Cd 114 中分辨 Re 中分辨 44 185 Sc 45 中分辨 In 115 中分辨 Os 192 中分辨 Ti 48 中分辨 Sn 118 中分辨 Ir 193 中分辨 V 51 中分辨 Sb 121 高分辨 Pt 195 中分辨 Cr 52 中分辨 Te 128 中分辨 Au 261 中分辨 Mn 55 中分辨 1 127 中分辨 Hg 198 中分辨 Fe 56 中分辨 Cs 133 中分辨 TI 205 中分辨 Co 59 中分辨 Ba 138 中分辨 Pb 206 中分辨 IN 60 中分辨 La 139 中分辨 Bi 209 中分辨 Cu 中分辨 Ce 140 中分辨 Th 232 63 中分辨 Zn 68 中分辨 Pr 141 中分辨 n 238 中分辨 69 中分辨 Nd 146 中分辨 一 一 Ge 72 中分辨 Sm 147 中分辨 4.2 机械加工设备 4.2.1 粉末压片机，能够将粉末样品压制成所需的的几何形状，分析面应平坦光滑。 4.2.2 车床，能够将块状样品制备成所需的儿何形状，分析面应平坦光滑 5试样 5.1 粉末样品 粉末样品选用合适的模具，经过压片机压片后制成尺寸符合设备工装要求能放人辉光放电离子源 2 GB/T 36590—2018 内并且能够稳定地进行辉光放电。 5.2 2金属样品 试样尺寸符合设备工装要求能放入辉光放电离子源内并且能够稳定地进行辉光放电。 6分析步骤 试样的预处理 将加工好的试料样品在测定前经硝酸（3.2）侵蚀5min后，再用水和无水乙醇（3.1）清洗至洁净，待 干燥后备用。 6.2 相对灵敏度因子的测定 使用质量校正参比样品（3.4）得出各被测元素的相对灵敏度因子。 6.3测定 6.3.1将试样（6.1)装入辉光放电离子源中，根据基体谱峰强度和分辨率选择适当电流进行10min~ 15min的预溅射，以清除表面残存的试料污染 6.3.2将辉光放电离子源溅射参数调节到分析所需要的仪器条件，进行测量。同一溅射点连续采集的 三个测量数据的精密度满足表2所列允许相对偏差的要求时，取其平均值作为测量结果 表2相对偏差 允许相对偏差 分析含量范围 RD/% w/(μg/g) 1~5 200 >5~20 150 >20~60 100 >60~200 70 >200~600 50 >600~2000 40 >2000~5000 30 7 分析结果的计算 被测元素的含量以质量分数wx计，以uμg/g表示，按式（1)计算： X RSF .Ix .AAb Ag wx= Ivm. ...(1) IA·Ax 式中： wx 待测元素质量分数，单位为微克每克（μg/g）； X RSF 在辉光放电条件下测定Ag中X元素的校正系数： GB/T36590—2018 I x 待测元素X的同位素谱峰强度，cps； I Ae Ag元素的同位素谱峰强度，cps； Ax 表1中所列待测元素X的同位素丰度； AA Ag元素的同位素丰度； Vm Ag的质量分数定义为1.00×10°，单位为微克每克（μg/g）。 8 精密度 分析结果的相对偏差应不大于表2所列相对偏差。 9 试验报告 试验报告至少应包含以下内容： 试样； b) 使用的标准号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。 GB/T36590—2018 I x 待测元素X的同位素谱峰强度，cps； I Ae Ag元素的同位素谱峰强度，cps； Ax 表1中所列待测元素X的同位素丰度； AA Ag元素的同位素丰度； Vm Ag的质量分数定义为1.00×10°，单位为微克每克（μg/g）。 8 精密度 分析结果的相对偏差应不大于表2所列相对偏差。 9 试验报告 试验报告至少应包含以下内容： 试样； b) 使用的标准号； c) 分析结果及其表示； d) 与基本分析步骤的差异； e) 测定中观察到的异常现象； f) 试验日期。