ICS 71.080.30 G 17 中华人民共和国国家标准 GB/T 36761—2018 工业用乙二胺 Ethylenediamineforindustrial use 2019-04-01实施 2018-09-17发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T36761—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。 本标准起草单位：山东联盟化工股份有限公司、扬子石化-巴斯夫有限责任公司、阿克苏诺贝尔化学 品（宁波）有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 本标准主要起草人：刘志臣、张春江、钱桂芳、张正林、黄煜、伦兴宗、陈爱明、梁建荣、马秀英、 吴新源、郑宏君、朱晓、姜亦雷、黄家和、李程莉、李吉昌、朱云玲、胡华伟， GB/T 36761—2018 工业用乙二胺 警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了工业用乙二胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存 本标准适用于工业用乙二胺。 分子式：C,H.Nz 结构式： NH H,N 相对分子质量：60.1（按2016年国际相对原子质量） 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB190危险货物包装标志 GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位 （—铂-钻色号） GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法第8部分：液体产品水分测定卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂气相色谱法通则 3要求 3.1外观：无色至浅黄色黏稠液体。 3.2工业用乙二胺应符合表1所示的技术指标。 表1技术指标 指标 项目 优等品 合格品 乙二胺，w/% ≥99.5 ≥99.0 水分，w/% 90> ≤0.5 色度（铂-钻色号）/Hazen单位 20 《30 1 GB/T367612018 4试验方法 警示一一试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.1一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明要求时均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水 4.2 外观的测定 取适量样品于无色透明比色管中，在自然光或日光灯下目视观察。 4.3 乙二胺含量的测定 4.3.1方法一：面积归一化法（仲裁法） 4.3.1.1方法提要 S2IC 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰检测 器检测，采用面积归一化法定量。 4.3.1.2 试剂和材料 4.3.1.2.1 氢气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.1.2.2 氮气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化 4.3.1.2.3 空气：经硅胶和分子筛干燥、净化 4.3.1.2.4 甲醇：色谱纯。 4.3.1.3 仪器和设备 4.3.1.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有 关规定，该气相色谱仪应具有足够的线性范围，能满足色谱分离要求。 4.3.1.3.2色谱工作站或数据处理机。 4.3.1.3.3进样器：自动进样器或微量注射器。 4.3.1.4 色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。典型色谱图和各组分的保留时间见附录A。其他 表2色谱柱及典型操作条件（面积归一化法） 色谱柱 5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷 柱长/柱内径/液膜厚度 25 m×0.15 mm×2.0 μm 初始温度65℃，保持5min；一段升温速率20℃/min，一段终温135℃， 柱温/℃ 保持0min；二段升温速率40℃/min，二段终温240℃，保持10min 汽化室温度/℃ 250 检测器温度/℃ 275 2 GB/T 36761—2018 表2（续） 色谱柱 5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷 空气流量/（mL/min） 400 氢气流量/（mL/min） 30 载气（N）柱流量/（mL/min） 1.0 分流比 20 : 1 进样量/μL 0.2 4.3.1.5分析步骤 将样品与甲醇以1：4的比例混合均匀，待测。按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节， 待仪器稳定后进行测定。用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积计算结果 注：在某些色谱分析条件下，可能不需要对样品进行稀释 4.3.1.6 5结果计算 乙二胺的质量分数，以%表示，按式（1)计算： A X (100%-w') (1) 式中： A 乙二胺的峰面积； ZA, 除甲醇外的其他各组分峰面积的总和； w" 一根据4.4.1测得的水的质量分数。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。 4.3.2方法二：内标法 4.3.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后通过色谱柱，使各组分得到分离，用热导测器检 测，采用内标法定量。 4.3.2.2试剂和材料 4.3.2.2.1 氨气：体积分数不小于99.99%，经硅胶和分子筛干燥、净化 4.3.2.2.2空气：经硅胶和分子筛干燥、净化。 4.3.2.2.3内标物：本标准采用的内标物是1,3-二乙胺基-1-丙胺，质量分数大于或等于99%。 4.3.2.2.4标准品：甲基乙二胺、乙基乙二胺、哌嗪。 4.3.2.2.5 乙二胺：质量分数大于或等于99.7%，在测试条件下预先进行色谱分析，确保无有机杂质的 干扰峰。若有干扰测定的有机杂质，用面积归一法确定干扰物的含量，在计算校正因子时予以校正。 4.3.2.31 仪器和设备 4.3.2.3.1气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关 规定，该气相色谱仪应具有足够的线性范围，能满足色谱分离要求。 4.3.2.3.2色谱工作站。 3 GB/T36761—2018 4.3.2.3.3 进样器：自动进样器或微量注射器。 4.3.2.4色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表3。典型色谱图和各组分的保留时间见附录B。其他 能达到同等分离效果，即任意两相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱及操作条件均可使用。 表3色谱柱及典型操作条件（内标法） 色谱柱 100%二甲基聚硅氧烷 柱长/柱内径/液膜厚度 30m×0.53mm×2.65μm 初始温度110℃，保持5min；一段升温速率10℃/min， 柱温/℃ 段终温220℃，保持4min 汽化室温度/℃ 250g 检测器温度/℃ 250 载气（He)柱流量/(mL/min) 3.0 分流比 12 : 1 进样量/uL 1.0 4.3.2.5 分析步骤 4.3.2.5.1 校正因子的测定 称取0.42g的内标物、适当量的标准品于100mL的容量瓶中，用乙二胺稀释至刻度，此标准溶液 的质量记为m标，以上称量精确至0.1mg。根据表3或其他适当的操作条件调试仪器参数，在仪器稳定 运行后进样，记录各组分的峰面积，按4.3.2.6.1计算校正因子ft。 各杂质组分i的相对校正因子f，按式（2）计算： Aom; f: : ....( 2) 式中： A。 内标物的峰面积； A, - 杂质组分i的峰面积； 杂质组分i的质量，其中水的质量是按4.4.1或4.4.2测定的标准溶液（4.3.2.5.1)中的水分 m, 乘以m标代人，单位为克（g）； mo 内标物的质量，单位为克（g）。 4.3.2.5.2 样品的测定 称取5.0g样品于15mL样品瓶中，加人0.021.g（25uL）内标物，混合均匀，样品溶液的质量记为 m样，以上称量精确至0.1mg。在与测定校正因子相同的条件下进行样品分析，计算各组分的含量。 4.3.2.6 结果计算 4.3.2.6.1 组分i的含量，以%表示，按式（3）计算： A, Xm. ×100% Xf=m ...(3) AXm样 4 GB/T36761—2018 式中： f—杂质组分i的相对校正因子； A，一一样品的测定中组分i对应的峰面积； m一内标物的质量，单位为克（g）； A。一一样品的测定中内标物的峰面积； m样 样品溶液的质量，单位为克（g）。 4.3.2.6.2乙二胺的质量分数w，以%表示，按式（4）计算： w=100%-2w ...(4) 式中： Wi———乙二胺中各杂质组分（甲基乙二胺、乙基乙二胺、哌嗪、水等）的质量分数，%。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.10%。 SAC 4.4水分的测定 4.4.1微库仑法（仲裁法） 称取约10μL样品，精确至0.0001g，按GB/T6324.8的规定执行。结果不稳时，可加入2mL冰 乙酸。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.05%。 4.4.2卡尔·费休滴定法 样品量应在0.3g~0.5g，精确至0.0001g，卡尔费休溶剂15mL，再加人冰乙酸5mL或适量水杨