ICS 77.080.01 H 11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.82—2018 代替GB/T223.82—2007 钢铁 氢含量的测定 情性气体熔融-热导或红外法 Steel and ironDetermination of hydrogen content-Thermal conductivity infrared method after fusion under inert gas 2019-02-01实施 2018-05-14发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 223.82—2018 前言 本部分为GB/T223的第82部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草 本部分代替GB/T223.82—2007《钢铁 氢含量的测定 惰气脉冲熔融热导法》，与GB/T223.82 2007相比主要内容变化如下： 修改了标准名称； 修改了测定范围； 一增加了红外法检测的内容； 取制样中增加了超声清洗、粉末状样品、屑状样品等内容； 校准中增加了单点校准和多点校准的内容； 增加了“7 分析步骤”，原“5.2仪器准备”、“7 校准”和“8 测量均放人第7章； 修改了“9精密度”中重复性限和再现性限的公式。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本部分起草单位：中国科学院金属研究所、钢铁研究总院、宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁股份有 限公司、上海梅山钢铁股份有限公司、攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司、鞍钢股份有限公司、宝钢特 钢有限公司、首钢京唐钢铁联合有限责任公司、宝钢特钢韶关有限公司，钢研纳克检测技术有限公司。 本部分主要起草人：朱跃进、姜志民、李素娟、孙明月、罗倩华、王红静、郑明月、徐方虎。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T 223.82—2007。 GB/T 223.82—2018 钢铁氢含量的测定 情性气体熔融-热导或红外法 1范围 本部分适用于钢铁中质量分数为0.6ug/g~30.0ug/g的氢含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.1测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1一 2004ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测试方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法的重 复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2:1994,IDT） GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066—2006，ISO14284： 1996,IDT) 3原理 试料置于经脱气的石墨中，在情性气氛下加热熔融。试料中的氢以分子的形式释放并进人载 气流中，经色谱柱与其他气体分离后，在热导池中检测；或氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水， 在特定的红外池中检测。根据热导率或红外吸收强度信号变化，计算出氢含量。 4试剂与材料 4.17 高纯载气，纯度为99.99%以上，可以是氩气、氮气或氮气，根据仪器制造商推荐而定。 4.2 动力气，氮气、氩气或压缩空气，油和水含量小于0.5%；禁用可燃气体。 4.3 四氯化碳、丙酮或乙醚，分析纯。 4.4无水高氯酸镁，颗粒试剂。 4.5 分子筛，其性能满足测试要求。 4.6 Schutze试剂或线性氧化铜：热导法用Schutze试剂，红外法用线性氧化铜。 石墨（电极）璃，一次性使用，由高纯石墨制成。 4.84 钢（铁）中氢标准物质/标准样品。 5 仪器 系统以及热导池或红外池氢测量系统。 1 GB/T223.82—2018 6取制样 6.1一般要求 按照GB/T20066的规定取样和制样。 6.2炉前取制样 炉前取样应使用专用的取样装置。一种新的炉前取样方法或新取样装置使用前，应对其可靠性和 有效性进行评估，并出具评估报告备案。炉前取得的样品若需较长时间保存（不超过24h），可在样品 快速冷却后直接存放于干冰或液氮中，样品和容器一起运输或传递。短时间（不超过1h）可保存于干 燥器中，在操作时使用镊子并避免水汽在样品表面凝结。 从低温储运容器中取出样品：去除表面的碎玻璃等杂物，切除头部不洁或多孔部分：在表面结霜化 尽之前，将样棒直接投人无水乙醇中，数分钟后取出，放入四氯化碳、丙酮或乙醚中。待试样接近室温时 取出并切成小段，再用四氯化碳、丙酮或乙醚清洗，晾干后尽快分析。 6.3钢锭或型材上取制样 对于锻或铸工件，推荐使用锯、刨、线切割等方式取样，不推荐用水焊明火切割取样。 样品制备采用车、锉、磨均可，表面光洁度无严格要求。推荐使用车床车制，并使用超声波清洗，以 清除粗糙表面微量油脂和污物。样品表面不能有厚氧化皮或线切割划痕。 截取合适尺寸的柱/条状样品，质量为0.1g～6g之间，通常为0.5g～1.0g，浸在盛有四氯化碳，丙 酮或乙醚容器中，放人功率为50W～100W超声波清洗器，超声清洗约3min后取出，样品自然风干或 冷风吹干后进入分析步骤。应注意观察容器中清洗剂的清洁度，定期更换 充氢试样等已制备好的洁净样品，用四氯化碳、内酮或乙醚清洗、风干或冷风吹干后，直接使用。 6.4粉末状试样 粉末样品需要从大量的、混合均匀的粉体中取样。取样后，短时间可存放于洁净的塑料自封袋中， 较长时间存放于真空包装袋、氩气包装袋、密封的玻璃瓶中，纸质袋透水透气不宜使用。 粉末样品无需制样也难于清洗，可直接用镍箔、锡箔或锡囊包裹。称重后应尽快分析，计算氢含量 时需扣除镍箔、锡箔或锡囊的空白；粉未样品的制样与所用粉未标准物质/标准样品保持一致。 6.5屑状试样 从型材或铸工件上取的屑状试样，由于加工时的氢转移，不能用做定氢试样。 6.6其他试样 异型体就材取样，取样操作可用剪、锯、线切割等加工方式，应尽量避免过热和污染。丝材可直接 取样。 7分析步骤 7.1仪器准备 7.1.1按仪器制造厂家提供的说明书要求开机，确认仪器上流量计和压力表等指示在指定位置。检查 仪器的杂质去除装置和辅助净化系统过滤器和试剂是否有效，若失效需清洗或更换。 2 GB/T 223.82—2018 7.1.2必要时，在电源连接和水冷系统开启的情况下，对仪器进行漏气检查。 7.1.3配置仪器参数，预热稳定仪器。推荐以下分析条件： 脱气功率3000W或电流850A； a) b）分析功率2500W或电流700A； c） 分析时间90s。 7.1.4若长时间关机，开机后应预热1h以上，通过空白测试确定仪器稳定且各项指标达到设定值。更 换过滤器、净化试剂后仪器处于非作业状态，应通过2次～3次空烧稳定仪器。 7.2空白试验 可选择自动或手动，运行自动空白扣除功能时，仪器显示的空白值应稳定，连续3次空白值相差<20% 时，输入最后3次空白的平均值，进行自动扣除。手动扣除空白主要针对氢含量<1ug/g的样品，一对 一扣除，即先做一个空白，再做一个单样。 7.3校准（可采用任一种校准程序） 7.3.1单点校准程序 不超过本方法的检测范围。 7.3.1.2按照仪器说明书的要求执行单标准点校准程序。对其中一种标准物质/标准样品（7.3.1.1）分 析3次，取平均值，以单个氢含量点确定校准斜率，此校准曲线过原点。 7.3.1.3用另一种标准物质/标准样品（7.3.1.1)作为试样进行分析操作，用以验证校准。分析结果处于 该标准物质/标准样品标准值不确定度范围内，执行7.3.1.5程序。 7.3.1.4如果分析结果超出标准物质/标准样品不确定度范围，找出原因并改正，重复7.3.1.1~7.3.1.3 的操作过程。 7.3.1.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对此方法命名。 7.3.2多点校准程序 7.3.2.1至少选取4种钢（铁）中氢标准物质/标准样品（4.8），其氢含量不同，且均不超出本方法的检测 范围。 7.3.2.2按照仪器说明书的要求执行多标准点校准程序，至少分析3种标准物质/标准样品（7.3.2.1）， 每种标准物质/标准样品分析3次，分别取其平均值，以多个氢含量点确定校准曲线斜率和截距，此曲线 不一定过原点。 7.3.2.3用另一种中间含量的标准物质/标准样品（7.3.2.1)作为试样进行分析操作，分析结果用以验证 校准。分析数据处于该标准物质/标准样品标准值不确定度范围内，执行7.3.2.5程序 7.3.2.4如果分析结果超出标准物质/样品不确定度范围，找出原因并改正，重复7.3.2.1～7.3.2.3的操 作过程。 7.3.2.5按照仪器说明书的程序以方法形式保存此校准，并对此方法命名。 7.3.3校准的频次要求 仪器应每年至少校准一次，出现以下任何一种非正常情况时，应对仪器进行重新校准，以确保测量 的可靠性和有效性： a）仪器出现被污染症状，做任何样品均拖长尾； 3 GB/T223.82—2018 b）对分析结果有影响的突发故障； ）主要参数被更改。 述标准物质/标准样品时，也可以用控制样品代替）。当测量结果超出标准值不确定度范围时，应查找原 因，重新进行校准。 7.4试样分析 7.4.1选择合适的分析方法（7.3.1.5或7.3.2.5）。所用分析条件应与校准时所用分析条件一致，如测量 样品为粉末样样品，应用相应的标准物质/标样样品进行校准。 7.4.2按照仪器说明书要求的程序输入样品信息 7.4.3称取试样0.5g～1.0g，精确至0.001