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ICS 71. 040. 30 G 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB 1257—2007 代替GB1257—1989 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 Working chemical-Potassium hydrogen phthalate 2007-10-25发布 2008-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB1257—2007 前言 本标准第4章、5.3.1、5.3.2为强制性的,其他条文为推荐性的, 要变化如下: 标准名称修改为《工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾》; 一修改了含量的测定方法(前版的4.1,本版的5.3); 一水不溶物、氯化物和铁三项改用化学试剂通用方法测定(前版的4.3.2、4.3.3、4.3.6.本版的 5.6,5.7,5.10)。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准负责起草单位:北京化学试剂研究所 本标准参加起草单位:广东光华化学厂有限公司。 本标准主要起草人:韩宝英、强京林、王玉华、陈汉昭。 本标准于1977年首次发布,于1989年第一次修订。 1 GB1257—2007 工作基准试剂 邻苯二甲酸氢钾 分子式:KHC.H.O 相对分子质量:204.22(根据2003年国际相对原子质量) 1范围 本标准规定工作基准试剂一一邻苯二甲酸氢钾的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂一一邻苯二甲酸氢钾的检验。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602一2002,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002ISO6353-1:1982, NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987) GB/T 9723 2007化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则(GB/T9724—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) 化学试剂 GB/T 9729 氯化物测定通用方法(GB/T9729—2007,ISO6353-1:1982,NEQ) GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T97381988,egvISO6353-1:1982) GB/T 9739 化学试剂铁测定通用方法(GB/T9739—2006,ISO6353-1:1982,NEQ) GB 10737 工作基准试剂含量测定通则称量电位滴定法 化学试剂 GB 15346 包装及标志 HG/T3484 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 HG/T3921 化学试剂采样及验收规则 3性状 本试剂为无色结晶或白色结晶粉末,能溶于水。 4规格 邻苯二甲酸氢钾的规格见表1。 表1 邻苯二甲酸氢钾的规格 名称 工作基准 含量(KHC,H,O,),w/% 99.95~100.05 pH值(50g/L,25℃) 3.8~4.1 澄清度试验,号 ≤2 水不溶物,w/% ≤0.003 1 GB 1257—2007 表1(续) 名称 工作基准 氯化物(CI),w/% ≤0.002 硫化合物(以SO计),w/% 900°0 钠(Na),w/% S00'0> 铁(Fe),w/% ≤0.000 5 重金属(以Pb计),w/% 9 000:0% 5试验 5.1警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取 适当的安全和健康措施。 5.2一般规定 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用 溶液以“%”表示的均为质量分数。 5.3含量 按GB10737的规定测定 5.3.1氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二酸氢钾 称取0.5g于105℃~110℃干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾,精确到0.00001g。置于反 应瓶中,加50mL无二氧化碳的水溶解,用231型玻璃电极作指示电极,用232型饱和甘汞电极作参比 电极,用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1mol/L滴定至终点。称量氢氧化钠标准滴定溶液,应 精确至0.0001g。 5.3.2含量的测定 含量的测定同5.3.1,用样品代替标准物质。 邻苯二甲酸氢钾的质量分数w,数值以“%”表示,按式(1)计算: mi: my: Wb =M .(1) mzms 式中: m1 标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值,单位为克(g); m4 滴定样品时,氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); wh 标准物质邻苯二甲酸氢钾的含量(质量分数),数值以“%”表示; m2 滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾时,氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值,单位为克(g); m3 样品质量的数值,单位为克(g)。 5.4pH值 按GB/T9724的规定测定。 5.5澄清度试验 称取7.5g样品,加100mL水,加热溶解,其浊度不得大于HG/T3484中规定的澄清度标准2号。 5.6水不溶物 称取40g样品,加400mL水,加热溶解,在水浴上保温1h后,按GB/T9738的规定测定。 5.7氯化物 称取5g样品,溶于30mL热水中,冷却,加10mL硝酸,过滤,稀释至50mL。取10mL,按 2 GB1257—2007 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(CI)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫化合物 称取0.5g样品,置于铂中,加0.2g无水碳酸钠,混匀,加2mL水湿润,在水浴上蒸干,加热 至完全炭化,逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白,冷却后加少量水润湿,在水浴上蒸干,再灼 烧。如此重复操作,至残渣完全变白,冷却,加5mL水溶解,用盐酸溶液(20%)中和(必要时过滤),稀 释至10mL,加5mL乙醇(95%)”、0.5mL盐酸溶液(20%),在不断振摇下滴加3mL氯化锁溶液 (250g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.03mg的硫酸盐(SO)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.9钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1仪器条件 光源:钠空心阴极灯; 波长:589.0nm; 火焰:乙炔-空气。 5.9.2测定方法 称取4g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份,按GB/T9723一2007中7.2.2的规定 测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.10铁 称取1g样品,溶于15mL热水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后,按GB/T9739的 规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.11重金属 称取4g样品,溶于40mL热水中,取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和 硫化氢水,摇匀,放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液,稀释至 30mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 包装单位:第3类; 内包装形式:NB-4、NB-5、NB-6; 外包装形式:用规格为600g/m²的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸。 GB1257—2007 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(CI)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫化合物 称取0.5g样品,置于铂中,加0.2g无水碳酸钠,混匀,加2mL水湿润,在水浴上蒸干,加热 至完全炭化,逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不白,冷却后加少量水润湿,在水浴上蒸干,再灼 烧。如此重复操作,至残渣完全变白,冷却,加5mL水溶解,用盐酸溶液(20%)中和(必要时过滤),稀 释至10mL,加5mL乙醇(95%)”、0.5mL盐酸溶液(20%),在不断振摇下滴加3mL氯化锁溶液 (250g/L),稀释至25mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.03mg的硫酸盐(SO)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.9钠 按GB/T9723—2007的规定测定。 5.9.1仪器条件 光源:钠空心阴极灯; 波长:589.0nm; 火焰:乙炔-空气。 5.9.2测定方法 称取4g样品,溶于水,稀释至100mL。取10mL,共四份,按GB/T9723一2007中7.2.2的规定 测定,结果按7.2.3的规定计算。 5.10铁 称取1g样品,溶于15mL热水中,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后,按GB/T9739的 规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。 标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。 5.11重金属 称取4g样品,溶于40mL热水中,取30mL,加0.2mL乙酸溶液(30%)及10mL新制备的饱和 硫化氢水,摇匀,放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液的制备是取剩余的10mL样品溶液及含0.01mg的铅(Pb)标准溶液,稀释至 30mL,与同体积样品溶液同时同样处理。 6检验规则 按HG/T3921的规定进行采样及验收。 7包装及标志 按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中: 包装单位:第3类; 内包装形式:NB-4、NB-5、NB-6; 外包装形式:用规格为600g/m²的盒板纸制盒,外层裱紫色电光纸。 GB1257—2007 GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液的制备是取含0.02mg的氯化物(CI)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同 样处理。 5.8硫化合物 称取0.5g样品,置于铂中,加0.2g无水碳酸钠,混匀,加2mL水湿润,在水浴上蒸干,加热 至完全炭化,逐

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