书 书 书犐犆犛 ６５ ． １００ ． １０ 犌 ２５ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ２４７５３ — ２００９ 水胺硫磷原药 犐狊狅犮犪狉犫狅狆犺狅狊狋犲犮犺狀犻犮犪犾 ２００９  １１  ３０ 发布 ２０１０  ０７  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准的第 ３ 章 、 第 ５ 章是强制性的 ， 其余是推荐性的 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国农药标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ１３３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 沈阳化工研究院 。 本标准参加起草单位 ： 湖北仙隆化工股份有限公司 、 河北威远生物化工股份有限公司 。 本标准主要起草人 ： 姜敏怡 、 于亮 、 张雪 、 杨锦蓉 、 高永民 。 Ⅰ 犌犅 ２４７５３ — ２００９ 水胺硫磷原药 　　 该产品有效成分水胺硫磷的其他名称 、 结构式和基本物化参数如下 ： ＩＳＯ 通用名称 ： Ｉｓｏｃａｒｂｏｐｈｏｓ ＣＡＳ 登录号 ： ２４３５３６１５ 化学名称 ： 犗  甲基  犗  （ ２ 异丙氧基甲酰基苯基 ） 硫代磷酰胺 结构式 ： 实验式 ： Ｃ １１ Ｈ １６ ＮＯ ４ ＰＳ 相对分子质量 ： ２８８．０ （ 按 ２００３ 年国际相对原子质量计 ） 生物活性 ： 杀虫 、 杀螨 熔点 ： ４５℃ ～ ４６℃ 溶解性 ： 能溶于乙醇 、 乙醚 、 苯 、 丙酮及乙酸乙酯 ， 不溶于水和石油醚 稳定性 ： 在中性及微酸性条件下比较稳定 ， 遇碱易分解 １ 　 范围 本标准规定了水胺硫磷原药的要求 、 试验方法以及标志 、 标签 、 包装 、 贮运 。 本标准适用于由水胺硫磷和生产中产生的杂质组成的水胺硫磷原药 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ１６００ 　 农药水分测定方法 ＧＢ ／ Ｔ１６０４ 　 商品农药验收规则 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 　 商品农药采样方法 ＧＢ３７９６ 　 农药包装通则 ＧＢ ／ Ｔ１９１３８ 　 农药丙酮不溶物测定方法 ３ 　 要求 ３ ． １ 　 外观 白色至浅黄色晶体 。 ３ ． ２ 　 水胺硫磷原药应符合表 １ 要求 。 １ 犌犅 ２４７５３ — ２００９ 表 １ 　 水胺硫磷原药质量控制项目指标 项 　　 目 指标 水胺硫磷质量分数 ／ ％ ≥ ９５．０ 水分 ／ ％ ≤ ０．３ 丙酮不溶物 ａ ／ ％ ≤ ０．５ 酸度 （ 以 Ｈ ２ ＳＯ ４ 计 ）／ ％ ≤ ０．３ 　　 ａ 正常生产时丙酮不溶物每 ３ 个月至少测定一次 。 ４ 　 试验方法 ４ ． １ 　 抽样 按 ＧＢ ／ Ｔ１６０５ — ２００１ 中 “ 商品原药采样 ” 方法进行 。 用随机数表法确定抽样的包装件 ； 最终抽样量 应不少于 １００ｇ 。 ４ ． ２ 　 鉴别试验 红外光谱法 ——— 试样与水胺硫磷标样在 ４０００ｃｍ －１ ～ ４００ｃｍ －１ 范围的红外吸收光谱图应没有明显 区别 。 水胺硫磷标样红外光谱图见图 １ 。 图 １ 　 水胺硫磷标样红外光谱图 液相色谱法 ——— 本鉴别试验可与水胺硫磷质量分数的测定同时进行 。 在相同的色谱操作条件下 ， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中水胺硫磷的色谱峰的保留时间 ， 其相对差值应 在 １．５％ 以内 。 ４ ． ３ 　 水胺硫磷质量分数的测定 ４ ． ３ ． １ 　 高效液相色谱法 （ 仲裁法 ） ４ ． ３ ． １ ． １ 　 方法提要 试样用甲醇溶解 ， 以甲醇 ＋ 水为流动相 ， 使用以 ＢＤＳＨｙｐｅｒｓｉｌＣ １８ 为填料的不锈钢柱和紫外检测器 （ ２２５ｎｍ ）， 对试样中的水胺硫磷进行高效液相色谱分离和测定 。 ４ ． ３ ． １ ． ２ 　 试剂和溶液 甲醇 ； 水 ： 新蒸二次蒸馏水 ； 水胺硫磷标样 ： 已知质量分数 ， 狑 ≥ ９７．５％ 。 ２ 犌犅 ２４７５３ — ２００９