书 书 书犐犆犛 ７１ ． ０４０ ． ３０ 犌 ６１ 中华人民共和国国家标准 犌犅 １２５９７ — ２００８ 代替 ＧＢ１２５９７ — １９９０ 工作基准试剂 　 苯甲酸 犠狅狉犽犻狀犵犮犺犲犿犻犮犪犾 — 犅犲狀狕狅犻犮犪犮犻犱 ２００８  ０６  １８ 发布 ２００９  ０６  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准第 ４ 章 、 第 ５ ． ３ ． １ 和 ５ ． ３ ． ２ 条为强制性 ， 其他条文为推荐性 。 本标准代替 ＧＢ１２５９７ — １９９０ 《 工作基准试剂 （ 容量 ） 苯甲酸 》， 与 ＧＢ１２５９７ — １９９０ 相比 ， 主要变 化如下 ： ——— 标准名称修改为 《 工作基准试剂 　 苯甲酸 》； ——— 修改了含量的测定方法 （ 前版的 ４．１ ， 本版的 ５．３ ）。 本标准由中国石油和化学工业协会提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ６３ ／ ＳＣ３ ） 归口 。 本标准负责起草单位 ： 北京化学试剂研究所 。 本标准主要起草人 ： 韩宝英 、 强京林 。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 ： ——— ＧＢ１２５９７ — １９７７ 、 ＧＢ１２５９７ — １９９０ 。 Ⅰ 犌犅 １２５９７ — ２００８ 工作基准试剂 　 苯甲酸 　　 示性式 ： Ｃ ６ Ｈ ５ ＣＯＯＨ 相对分子质量 ： １２２．１２ （ 根据 ２００５ 年国际相对原子质量 ）。 １ 　 范围 本标准规定了工作基准试剂 　 苯甲酸的性状 、 规格 、 试验 、 检验规则和包装及标志 。 本标准适用于滴定分析用工作基准试剂 　 苯甲酸的检验 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 ， 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 　 化学试剂 　 标准滴定溶液的制备 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 　 化学试剂 　 杂质测定用标准溶液的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０２ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６０３ 　 化学试剂 　 试验方法中所用制剂及制品的制备 （ ＧＢ ／ Ｔ６０３ — ２００２ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６１７ 　 化学试剂 　 熔点范围测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６１７ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 （ ＧＢ ／ Ｔ６６８２ — ２００８ ， ＩＳＯ３６９６ ： １９８７ ， ＭＯＤ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２８ 　 化学试剂 　 硫酸盐测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２８ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７２９ 　 化学试剂 　 氯化物测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７２９ — ２００７ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７３９ 　 化学试剂 　 铁测定通用方法 （ ＧＢ ／ Ｔ９７３９ — ２００６ ， ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ ／ Ｔ９７４１ — ２００８ 　 化学试剂 　 灼烧残渣测定通用方法 （ ＩＳＯ６３５３１ ： １９８２ ， ＮＥＱ ） ＧＢ１０７３７ — ２００７ 　 工作基准试剂 　 含量测定通则 　 称量电位滴定法 ＧＢ１５３４６ 　 化学试剂 　 包装及标志 ＨＧ ／ Ｔ３４８４ 　 化学试剂 　 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 ＨＧ ／ Ｔ３９２１ 　 化学试剂 　 采样及验收规则 ３ 　 性状 本试剂为片状或针状结晶 ， 能升华 ， 难溶于水 ， 易溶于乙醇 、 醚等有机溶剂 。 ４ 　 规格 苯甲酸的规格见表 １ 。 表 １ 名 　　 称 工 　 作 　 基 　 准 含量 （ Ｃ ６ Ｈ ５ ＣＯＯＨ ）， 狑 ／ ％ ９９．９５ ～ １００．０５ 熔点范围 ， ℃ １２１．５ ～ １２３．５ 澄清度试验 ， 号 ≤ ２ 灼烧残渣 （ 以硫酸盐计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０１ １ 犌犅 １２５９７ — ２００８ 表 １ （ 续 ） 名 　　 称 工 　 作 　 基 　 准 氯化合物 （ Ｃｌ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００３ 硫化合物 （ 以 ＳＯ ４ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００３ 铁 （ Ｆｅ ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００４ 重金属 （ 以 Ｐｂ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０００５ 还原高锰酸钾物质 （ 以 Ｏ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．００８ 易炭化物质 合格 ５ 　 试验 ５ ． １ 　 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 一些试验过程可能导致危险情况 ， 操作者应采取 适当的安全和健康措施 。 ５ ． ２ 　 一般规定 本章中除另有规定外 ， 所用标准滴定溶液 、 标准溶液 、 制剂及制品 ， 均按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 实验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水规格 ， 样品均按精确至 ０．０１ｇ 称量 ， 所用 溶液以 “ ％ ” 表示的均为质量分数 。 ５ ． ３ 　 含量 按 ＧＢ１０７３７ — ２００７ 的规定测定 。 ５ ． ３ ． １ 　 氢氧化钠标准滴定溶液滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾 称取 ０．５ｇ 于 １０５℃ ～ １１０℃ 干燥至恒量的标准物质邻苯二甲酸氢钾 ， 精确至 ０．００００１ｇ ， 置于反 应瓶中 ， 溶于 ３０ｍＬ 无二氧化碳的水 ， 加 ４ｍＬ “ 乙醇 （ ９５％ ）”， 在搅拌下从支管向溶液中通入高纯氮气 １０ｍｉｎ ， 调节氮气进气管的进气量 ， 维持一个小的氮气流 ， 用 ２３１ 型玻璃电极为指示电极 ， 用 ２３２ 型饱和 甘汞电极为参比电极 ， 用氢氧化钠标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＮａＯＨ ） ＝０．１ｍｏｌ ／ Ｌ ］ 滴定至终点 。 称量氢氧化钠 标准滴定溶液 ， 应精确至 ０．０００１ｇ 。 同时做空白试验 。 ５ ． ３ ． ２ 　 含量的测定 称取 ０．３ｇ 于五氧化二磷干燥器中干燥至恒量的样品 ， 精确至 ０．００００１ｇ ， 置于反应瓶中 ， 溶于 ４ｍＬ “ 乙醇 （ ９５％ ）”， 加 ３０ｍＬ 无二氧化碳的水 ， 其后的测定方法同 ５．３．１ 。 ５．３．１ 与 ５．３．２ 的测定 ， 应 使用同一套电极 。 苯甲酸的质量分数 狑 ， 数值以 “ ％ ” 表示 ， 按式 （ １ ） 计算 ： 狑 ＝ 犿 １ 狑 ｂ （ 犿 ４ － 犿 ４ｋ ） 犕 Ｇ （ 犿 ２ － 犿 ２ｋ ） 犿 ３ 犕 Ｂ …………………………（ １ ） 　　 式中 ： 犿 １ ——— 标准物质邻苯二甲酸氢钾质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 狑 ｂ ——— 标准物质邻苯二甲酸氢钾的含量 （ 质量分数 ）， 数值以 “ ％ ” 表示 ； 犿 ４ ——— 滴定样品时 ， 氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ４ｋ ——— 滴定样品空白试验时 ， 氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犕 Ｇ ——— 苯甲酸摩尔质量的数值 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）［ Ｍ （ Ｃ ６ Ｈ ５ ＣＯＯＨ ） ＝１２２．１２ ］； 犿 ２ ——— 滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾时 ， 氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； 犿 ２ｋ ——— 滴定标准物质邻苯二甲酸氢钾空白试验时 ， 氢氧化钠标准滴定溶液质量的数值 ， 单位 为克 （ ｇ ）； 犿 ３ ——— 样品质量的数值 ， 单位为克 （ ｇ ）； ２ 犌犅 １２５９７ — ２００８