ICS A 备案号：29800-2011 四 川 DB51 省 地 方 标 准 DB51/T 1220—2011 工业用氯片酚含量分析方法 2011-01-25 发布 四川省质量技术监督局 2011-02-01 实施 发 布 T DB51/T 1220—2010 目 次 前言 ……………………………………………………………………………………………………………Ⅱ 1 范围 …………………………………………………………………………………………………………1 2 鉴别试验 ……………………………………………………………………………………………………1 3 检验方法 ……………………………………………………………………………………………………1 I DB51/T 1220—2010 前 言 本标准由国家危险化学品质量监督检验中心提出。 本标准由四川省质量技术监督局批准。 本标准由四川省化工标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：四川省危险化学品质量监督检验所。 本标准参加起草单位：四川省化学工业研究设计院。 本标准主要起草人：张平、周磊、周维礼、徐世林、陈悦、陈茹娟、廖燕春、郑飏。 II DB51/T 1220—2010 工业用氯片酚含量分析方法 该产品有效成分氯片酚的其它名称、结构式和基本物化参数如下： 化学名称： 1-(4-氯苯氧基)-3,3-二甲基-1-氯-2-丁酮 结构式： O CH3 Cl —O CH C Cl C CH3 CH3 实验式：C12H14O2Cl2 相对分子质量（按 2008 年国际相对原子质量计）：261.1； 熔点：82.3℃； 溶解度：难溶于水, 溶于甲醇、乙醇、甲苯等有机溶剂。 稳定性：在碱性或醇类介质条件下受热易分解。 范围 本标准适用于工业用氯片酚中氯片酚含量测定。 鉴别试验 高效液相色谱法：本鉴别试验可与氯片酚质量分数的测定同时进行，在相同的色谱实验操作条件下， 试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中氯片酚的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以 内。 3 3.1 检验方法 方法提要 试样用乙腈溶解，以乙腈+水＝80+20（V/V）为流动相，使用以 250mm×4.6mm(i.d) 5μm C18为填充 物的不锈钢柱和紫外检测器在波长 197nm下，对试样中的氯片酚进行液相色谱的分离和测定，外标法定 量。 3.2 试样和溶液 ·氯片酚标样：已知质量分数≥98%； ·乙腈：色谱纯； ·水：新蒸二次蒸馏水； 1 DB51/T 1220—2010 ·流动相: 乙腈+水＝80+20（V+V）真空抽滤，装于棕色瓶，用超声波脱气。 3.3 仪器 ·高效液相色谱仪，具有可变波长的紫外检测器； ·色谱柱：250mm×4.6mm(i.d) 5μm C18（或具等同效果的色谱柱）； ·色谱工作站； ·微量进样器：100μL； ·过滤器：滤膜孔径约 0.45μm； ·超声波清洗器。 3.4 高效液相色谱操作条件 ·柱温：室温（温差变化应不大于 2℃）； ·流速：1.0ml/min； ·检测波长：197nm； ·进样体积：20μL； ·保留时间：氯片酚约 3.7min。 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。 典型的高效液相色谱图见图1。 图1 3.5 工业用氯片酚试样高效液相色谱图 测定步骤 a）标样溶液的配制 称取氯片酚标样 0.1g（精确至 0.0002g） ，置于 50ml 容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释到刻度，取 1ml 于 25ml 容量瓶中，乙腈稀释至刻度，混匀、备用。 b）试样溶液的配制 称取含氯片酚 0.1g 的试样（精确至 0.0002g），置于 50ml 容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释到刻度， 取 1ml 于 25ml 容量瓶中，乙腈稀释至刻度，混匀、备用。 c）测定 在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，分别计算各针相对响应 值，待相邻两针的相对响应值变化小于 1.5%，按照下列顺序进行液相色谱分析：标样溶液、试样溶液、 试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 3.6 计算 2 DB51/T 1220—2010 试样中氯片酚的质量分数ω(%)，按式（1）计算： ω = A1·m2·ωs A2·m1 ……………………………………………………（1） 式中： A1―试样溶液中，氯片酚峰面积（峰高）的平均值； A2－标样溶液中，氯片酚峰面积（峰高）的平均值； m1-试样的质量, 单位为克(g)； m2-氯片酚标样的质量，单位为克(g)； ωs-标样中氯片酚质量分数，数值以%表示。 3.7 允许差 两次平行测定结果的绝对之差不大于 1.0%，取其算术平均值为测定结果。 3