QB ICS 67.040 CCS X 04 中华人民共和国轻工行业标 QB/T5806-2023 海参及其制品中海参多糖的测定 液相色谱一质谱联用法 Determination of sea cucumber polysaccharides in sea cucumbers and their derived products-High performance liquid chromatography-mass spectrometer 2023-04-21发布 2023-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T5806-2023 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）归口。 本文件主要起草单位：大连工业大学、大连鑫玉龙海洋生物种业科技股份有限公司、北京同仁堂健 康（大连）海洋食品有限公司、獐子岛集团股份有限公司、大连晓芹食品有限公司、蓬莱深奥生物科技 研究所、大连华信理化检测中心有限公司、通标标准技术服务有限公司大连分公司、华测检测认证集团 股份有限公司、辽宁惠康检测评价技术有限公司、镇江华大检测有限公司。 本文件主要起草人：朱蓓薇、宋爽、董秀萍、李双双、焦健、张晓芳、周明学、洪杏德、曹阳、 刘守峰、金馥、刘志奎、王继红。 本文件为首次发布。 I QB/T58062023 海参及其制品中海参多糖的测定 液相色谱-质谱联用法 1范围 本文件描述了采用液相色谱-质谱联用法测定海参及其制品中海参多糖的方法。 本文件适用于海参（包括手目海参科、手目刺参科、芋参目尻参科和枝手目瓜参科的海参品种） （包括海参岩藻聚糖硫酸酯和海参岩藻糖基化硫酸软骨素）总量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 海参多糖 sea cucumber polysaccharides 由海参岩藻聚糖硫酸酯和海参岩藻糖基化硫酸软骨素组成。海参岩藻聚糖硫酸酯是一类由L-岩藻 糖聚合而成的硫酸化多糖；海参岩藻糖基化硫酸软骨素是一类主链结构由葡萄糖醛酸-乙酰氨基半乳糖 重复单元构成、带有岩藻糖基支链的硫酸化多糖。 4方法提要 样品经碱解、醇沉后，得到海参多糖，经酸水解后得到岩藻糖（Fuc）和软骨素二糖（CH），再经 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化，采用配备反相柱色谱的液相色谱-质谱联用仪测定岩藻糖 和软骨素二糖的含量，内标法定量，以岩藻糖和软骨素二糖的含量反映海参多糖中岩藻糖残基和软骨素 的含量，进而计算出海参多糖的总量。 5 试剂和材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 5.1 氨水：25%~28%（质量分数）。 5.2 硫酸软骨素标准物质：CASNO.9082-07-9，纯度不小于95%。 L-岩藻糖标准物质：C6H1205，CASNO.2438-80-4，纯度不小于99%。 5.31 5.4 乳糖内标物：C12H22O11，CASNO.63-42-3，纯度不小于99%。 5.5 乙酸铵：色谱纯。 1