ICS G ICS G 中华人民共和国国家标准 GB 29684—2013 食品安全国家标准 水产品中红霉素残留 量的测定 液相色谱 -串联质谱法 Determination of Erythromycin residues in aquatic products by Liquid Chromatography -tandem Mass Spectrometr ic method （电子版本仅供参考，以标准正式出版物为准） 2013 -09-16发布 2014 -01-01实施 中华人民共和国农业部 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 I 目 次 目 次 ................................ ................................ ......... I 前 言 ................................ ................................ ........ II 水产品中红霉素残留量的测定 液相色谱 -串联质谱法 ................................ . １ 1 范围 ................................ ................................ ........ １ 2 规范性引用文件 ................................ .............................. １ 3 原理 ................................ ................................ ........ １ 4 试剂和材料 ................................ ................................ .. １ 5 仪器和设备 ................................ ................................ .. ２ 6 试料的制备与保存 ................................ ............................ ２ 6.1 试料的制备 ................................ ................................ . ２ 6.2 试料的保存 ................................ ................................ . ３ 7 测定步骤 ................................ ................................ ... ３ 7.1 提取 ................................ ................................ ....... ３ 7.2 净化 ................................ ................................ ....... ３ 7.3 标准曲线的制备 ................................ ............................. ３ 7.4 测定 ................................ ................................ ....... ３ 7.5 空白试验 ................................ ................................ ... ４ 8 结果计算和表述 ................................ .............................. ５ 9 检测方法灵敏度、准确度、精密度 ................................ .............. ５ 9.1 灵敏度 ................................ ................................ ..... ５ 9.2 准确度 ................................ ................................ ..... ５ 9.3 精密度 ................................ ................................ ..... ５ 附录A ................................ ................................ ........ ６ II 前 言 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准系国内首次发布的国家标准。 １ 水产品中红霉素残留 量的测定 液相色谱 -串联质谱法 1 范围 本标准规定了水产品中红霉素残留 量检测的制样和液相色谱 -串联质谱测定方法。 本标准适用于水产品 可食性组织 中红霉素残留量的检测。 2 规范性引用文件 下列文件中的 条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1.1 -2000 标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SC/T 3016 水产品抽样方法。 3 原理 试料中残留的红霉素，用 乙腈提取，正己烷 除脂，HLB柱净化， 液相色谱 -串联质谱 测定，内标 法定量。 4 试剂和材料 以下所用试剂，除特别注明外均为 分析纯试剂；水为符合 GB/T 6682 规定的一级水。 4.1 红霉素标准品：含量≥97%。 4.2 红霉素同位素内标物 标准品：红霉素同位素 （erythromycin A ，N，N-Dimethyl - 13C2）含量≥90%。 4.3 乙腈：色谱纯。 4.4 正己烷：色谱纯。 4.5 甲醇：色谱纯。 4.6 乙酸 4.7 氯化钠 4.8 十二水磷酸氢二钠 4.9 磷酸 4.10 HLB固相萃取柱 ：200 mg/6 mL ，或相当者 。