中华人民共和国国家标准 GB 29220—2012 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65） 中华人民共和国卫生部 发布 2012 -12-25发布 2013-01-25实施 GB 29220-2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘 65） 1 范围 本标准适用于 以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸 酯（司盘 65）。 2 化学名称 山梨醇酐三硬脂酸酯 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 常温下为黄色至白色 取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光 线下目视观察色泽和状态 状态 常温下为蜡状固体 3.2 理化指标：应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 脂肪酸，w/% 85～92 附录 A 中A.4 多元醇，w/% 14～21 附录 A 中A.5 酸值（以 KOH计） /（mg/g） ≤ 15 附录 A中A.6 皂化值（以 KOH计） /（mg/g） 176～188 附录 A中A.7 羟值（以 KOH计） /（mg/g） 66～80 附录 A中A.8 水分， w/% ≤ 1.5 附录 A 中A.9 灼烧残渣 ，w/% ≤ 0.50 GB/T 7531a 铅（ Pb）/（mg/kg） ≤ 2 GB 5009.12 凝固点 / ℃ 47～50 附录 A中A.10 a灼烧温度为 850℃±25℃。 GB 29220-2012 2 附录A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按 GB/T 601 、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。 试验方法中 所用溶液 在未指明溶剂时，均指水 溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 脂肪酸酸 值的测定 A.3.1.1 试剂和材料 A.3.1.1.1 无水乙醇。 A.3.1.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液： c（NaOH）=0.5 mol/L。 A.3.1.1.3 酚酞指示液： 10 g/L。 A.3.1.2 分析步骤 称取约 3 g A.4.3.2中的凝固物 D，精确至 0.001 g，置于锥形瓶中，加入 50 mL无水乙醇溶解， 必要时加热。加 入5 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持 30 s不褪 色为终点。 A.3.1.3 结果计算 脂肪酸酸值 w1 , 以氢氧化钾 ( KOH )计, 数值以毫克 每克（ mg/g）表示， 按式 (A.1)计算： mMcVw1 1 …………………………………………(A.1) 式中： V1 —— 氢氧化钠标准滴定溶液 的体积的数值，单位为毫升 ( mL )； c —— 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 ( mol/L )； m —— 试样质量的数值，单位为克 (g )； M—— 氢氧化钾的摩尔质量 的数值，单位为克每摩尔 (g/mol) [M=56.109 ]。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果 的绝对差值不大于 0.5 （mg/g）。 A.3.1.4 结果判断 回收的脂肪酸酸值应为 190mg/g～220mg/g。 A.3.2 多元醇显色试验 A.3.2.1 试剂和材料 A.3.2.1.1 硫酸。 A.3.2.1.2 邻苯二酚溶液： 100 g/L，现用现配。 GB 29220-2012 3 A.3.2.2 分析步骤 取A.5.2中的黏稠物 E约2 g，加入 2 mL邻苯二酚溶液，混匀 ；再加 5 mL硫酸混匀，应显红 或红褐色。 A.4 脂肪酸的测定 A.4.1方法提要 样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃 取分离及浓缩干燥，得到回 收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 氢氧化钾 。 A.4.2.2 乙醇（95%）。 A.4.2.3 石油醚。 A.4.2.4 硫酸溶液 ：1+2。 A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 皂化：称取约 25 g试样，精确至 0.01 g。置于 500 mL烧瓶中，加入 250 mL乙醇（95%） 和7.5 g氢氧化钾。连接冷凝器，置于 水浴中加热回流 2 h。将皂化物转移至 800 mL烧杯中，用约 200 mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯 置于水浴上，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶 液的体积至约 250 mL，为溶液 A。 A.4.3.2 酸化、萃取分离：在加热搅拌下溶液 A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约 10% 的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在 80 ℃质量恒定的 250 mL烧杯中， 3次用 20 mL热 水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于 500 mL分液漏斗中， 3次用 100 mL石油醚提取，静置分层。 将下层溶液 B转移至 800 mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个 500 mL分液漏斗中， 3次用 100 mL 水洗涤。下层水洗液与溶 液B合并为溶液 C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝 固物的烧杯中，在 水浴上浓缩至 100 mL，于 80 ℃干燥至质量恒定，得到回收的凝固物 D作为脂肪酸 的质量。称量后的凝固物 D用作脂肪酸酸 值的测定。 A.4.4 结果计算 脂肪酸的质量分数 w2，按式（A.2）计算： %1001 2 2 mm mw ……………………………………(A.2) 式中： m1—— 250mL烧杯质量的数值，单位为克 (g)； m2—— 250mL烧杯加凝固物 D的质量的数值，单位为克 (g)； m ——试样质量的数值， 单位为克 (g)。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不 应大于 1%。 A.5 多元醇的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇。 A.5.1.2 氢氧化钾溶液 ：100 g/L。