中华人民共和国国家标准 GB 29217—2012 中华人民共和国卫生部 发布 2012-12-25发布 2013-01-25实施 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙 GB 29217—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 环己基氨基磺酸钙 1 范围 本标准适用于以环己胺 和氨基磺酸 为原料反应生成环己基氨基磺酸后与氢氧化 钙作用而制得的 食品添加剂环己基氨基磺酸钙 。 2 分子式、结构式和相对分子质量 2.1分子式 C12H24CaN 2O6S2·nH2O（n=2或4） 2.2结构式 [ NHSO 3 ] 2Ca· nH 2O 2.3相对分子质量 二水结晶品：432.57（按2007年国际相对原子质量 ） 四水结晶品：468.60（按2007年国际相对原子质量 ） 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色 取适量样品，置于清洁、干燥的白瓷盘 中，在自然光线下，目视观察 色泽和状 态 状态 粒状或粉状晶体 3.2 理化指标 ：应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 二水结晶品 四水结晶品 环己基氨基磺酸钙 （以干基计） 含量，w/% 98.0～101.0 附录 A 中A.4 干燥减量 ，w/% ≤ 9.5 16.5 附录 A 中A.5 环己胺 /（mg/kg） ≤ 25 附录 A中A.6 双环己胺 通过试验 附录 A中A.7 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 1 附录 A 中A.8 GB 29217—2012 2 附录A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况 ，操作者应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T6682 -2008中规定的三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时， 均按 GB/T 601 、GB/T 602 和GB/T 603 之规定制备。 所用溶液 在没有注明其他要求时 ，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 亚硝酸钠 溶液: 100 g/L。 A.3.1.2 盐酸溶液： 1+3。 A.3.1.3 氯化钡溶液：50 g/L。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 称取约 1 g样品，溶于水并使成 100 mL，作为试样溶液。 取10 mL该试液，加1 mL盐酸 溶液及1 mL氯化钡溶液混合，观察溶液，应呈透明 ；然后加 1 mL亚硝酸钠 溶液，生成白色沉淀且 逸出气体。 A.3.2.2 取铁丝蘸取 适量试样，在无色火焰中燃烧 ，火焰显砖红色。 A.4 环己基氨 基磺酸钙 （以干基计） 含量的测定 A.4.1方法提要 环己基氨基磺酸钙与亚硝酸钠反应完全后， 过量的亚硝酸钠在酸性条件下与碘化钾反应生成碘， 碘遇淀粉变 蓝色。根据消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积计算环己基氨基磺酸钙的含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 盐酸溶液：1+1。 A.4.2.2 淀粉碘化钾试纸 。 A.4.2.3 亚硝酸钠标准滴定 溶液：c（NaN O2）=0.1 mol/L。 A.4.3 分析步骤 A.4.3.1 称取 140 ℃干燥 2 h后在冷凝器中刚刚冷却至室温的 试样 0.4 g，精确至 0.000 2 g，于250 mL烧杯中。 A.4.3.2 加入 50 mL水和 5 mL盐酸溶液使之溶解。 A.4.3.3 用亚硝酸钠标准滴定 溶液滴定，当滴定至最后 1 mL滴定溶液时，应逐滴加入，直至用 玻 璃棒蘸1滴溶液于淀粉碘化钾试纸上立即出现 蓝色，当滴定完全时，被滴液维持 1 min仍能重现上 述终点现象，即表明为滴定终点，记录 消耗的亚硝酸钠标准滴定 溶液的体积。 A.4.3.4 在测定的同时 ，按与测定相同的步骤 ，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验 ， 记录消耗体积 V0。 A.4.4 结果计算 环己基氨基磺酸钙 （以干基计 ）含量的质量分数 w1，按式（A.1）计算： GB 29217—2012 3 1001000) (0 1 mcMVVw%……………… ………………………… （A.1） 式中： V——样品消耗亚硝酸钠 标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 （mL）； V0——空白消耗 亚硝酸钠 标准滴定溶液 的体积，单位为毫升 （mL）； c——亚硝酸钠 标准滴定溶液浓度的准确数值 ，单位为摩尔每升 （mol/L）； m——样品的质量，单位为克 （g）； 1000——换算因子； M——环己基氨基磺酸钙 的摩尔质量的数值 ，单位为克每摩尔 （g/mol）（ M=198.27）。 取两次平行测定结果的算术平均值为 报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.40%。 A.5 干燥减量的测定 A.5.1 分析步骤 称取约 2.0 g样品，精确至 0.000 2 g，置于预先在 140 ℃±2 ℃干燥至质量恒定的称量瓶中。在 140 ℃±2 ℃的恒温干燥箱中干燥 2 h，置于干燥器中冷却 30 min称量。 A.5.2 结果计算 干燥减量的质量分数 w2，按公式（A.2）计算: 1002 1 2 mmmw %…………………………………… （A.2） 式中： m——干燥前试样的质量，单位为克 （g）； m1——称量瓶和 试样在干燥前的质量，单位为克 （g）； m2——称量瓶和 试样在干燥后的质量，单位为克 （g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.20 %。 A.6 环己胺的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 无水硫酸钠 。 A.6.1.2 碱性乙二胺四乙酸二钠溶液：称取乙二胺四乙酸二钠 100 g和氢氧化钠 34 g，加水溶解， 并用水稀释至 1000 mL。 A.6.1.3 甲基橙硼酸溶液：称取甲基橙 2 g和硼酸 35 g，加水 1000 mL，置水浴上加热使其溶解， 静置24 h以上。用前过滤。 A.6.1.4 三氯甲烷与正丁醇混合液： 20+1。 A.6.1.5 甲醇与硫酸混合液： 50+1。 A.6.1.6 环己胺标准 溶液：每毫升含 0.0025 mg环己胺。称取环己胺 0.1 g，精确至 0.000 2 g，置 100 mL容量瓶中，加水 50 mL和盐酸 0.5 mL，溶解后用水稀释至刻度，摇匀。精确量取 5.0m L，置 于另一 100 mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。精确量取此稀 释液 5.0 mL置100 mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。 A.6.2 分析步骤 称取 10.0 g试样，精确至 0.01 g，溶于约 60 mL水中，置于100 mL容量瓶中， 用水稀释至 刻度， 摇匀。准确吸取 此溶液与环 己胺标准溶液各 10.0 mL，分别置于 两个 60 mL分液漏斗中， 分别依次 加入碱性乙二胺四乙酸二钠盐溶液 10.0 mL、三氯甲烷与正丁醇混合液 15.0 mL，振摇 2 min，静置，