GB 29214—2012 食品安全国家标准 食品添加剂 亚铁氰化钠 2012-12-25发布 2013-01-25实施 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国卫生部 发布 GB 29214—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 亚铁氰化钠 1 范围 本标准适用于 以氰化钠和硫酸亚铁或者以 还原铁粉、氢氧化钠 和氰化氢为原料生产的食品添加剂亚铁 氰化钠。 2 化学名称、 分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 十水合亚铁氰化钠 2.2 分子式 Na4Fe(CN)6·10H 2O 2.2 相对分子质量 484.06（按2007年国际相对原子质量 ） 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 淡黄色 取适量试样置于 50 mL烧杯中，在自然光下观察 色泽和状态 状态 粒状或粉状晶体 3.2 理化指标：应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 亚铁氰化钠 [Na4Fe(CN)6·10H 2O]含量，w/% ≥ 99.0 附录 A中A.4 氰化物 通过试验 附录 A中A.5 铁氰化物 通过试验 附录 A中A.6 氯化物（以 Cl计），w/% ≤ 0.2 附录 A中A.7 硫酸盐（以 SO 4计），w/% ≤ 0.07 附录 A中A.8 干燥减量 ，w/% ≤ 1.0 附录 A中A.9 水不溶物 ，w/% ≤ 0.03 附录 A中A.10 砷（ As）/（mg/kg） ≤ 3 GB/T 5009.76 铅（ Pb）/（mg/kg） ≤ 5 GB 5009.12 GB 29214—2012 2 附录A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三级水。 试验中所用 标准滴定溶液、杂质 测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 氯化铁（FeCl 3·6H2O）溶液：100 g/L。 A.3.2 鉴别方法 称取 0.1 g试样，溶于 10 mL水中，加入 1 mL氯化铁溶液，有蓝黑色沉淀生成 。 A.4 亚铁氰化钠 [Na4Fe(CN)6·10H2O]含量的测定 A.4.1 方法提要 在酸性介质中，硫酸铈与 亚铁氰化钠 发生氧化还原反应，根据硫酸铈标准滴定溶液的消耗量计算亚铁 氰化钠含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 硫酸。 A.4.2.2 硫酸铈标准滴定溶液： c[Ce(SO 4)2]=0.1 mol/L。 A.4.2.3 1,10-菲罗啉 -亚铁指示液。 A.4.3 分析步骤 称取约1.5 g试样，精确至 0.000 2 g，置于 500 mL锥形瓶中，加入 225 mL水溶解， 沿瓶壁缓缓加入 25 mL硫酸，边摇边加入 3滴1,10-菲罗啉 -亚铁指示液 ，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至颜色由桔黄色变为 纯黄色。 同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与 试样溶液 的完全相同，并与试样同时同样处理。 A.4.4 结果计算 亚铁氰化钠 [Na4Fe(CN)6·10H 2O]含量的质量分数 w1，按式（ A.1）计算： 1001000) (0 1 mMVVcw %………………………… （A.1） 式中： c——硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值 ，单位为摩尔每升（ mol/L）； V——滴定试样溶液 所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升（ mL）； V0——滴定空白试样溶液 消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； m——试样的质量的数值 ，单位为克（ g）； M——亚铁氰化钠 [Na4Fe(CN)6·10H 2O]的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（M=484.06）； GB 29214—2012 3 1000——换算因子 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不 大于 0.3％。 A.5 氰化物的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 硫酸铜溶液： 1 g/L。将0.1 g硫酸铜溶于 100 mL氨水溶液（ 1＋15）中。 A.5.1.2 滤纸：将一条滤纸用硫酸铜溶液润湿，并将湿的滤纸置于硫化氢气体中， 使滤纸呈棕色。 A.5.2 分析步骤 称取约1 g试样，溶解于 100 mL水中。滴 1滴此溶液于 滤纸（A.5.1.2）上，应无白色环状产生。 A.6 铁氰化物 的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 硝酸铅溶液： 10 g/L。 A.6.1.2 对二氨基联苯的乙酸 （1＋2）饱和溶液。 A.6.2 分析步骤 称取约 0.1 g试样，溶解于 100 mL水中，滴 1滴此溶液于点滴板上，加 1滴硝酸铅，再加几滴对二氨基联 苯的乙酸（ 1＋2）饱和溶液，不应 有蓝色沉淀或蓝色出现 。 A.7 氯化物（以Cl计）的测定 A.7.1 试剂和材料 A.7.1.1 硝酸溶液 ：1＋4。 A.7.1.2 硝酸银溶液 ：17 g/L。 A.7.1.3 无氯化物的硫酸铜溶液： 50 g/L。称取 5 g无氯化物的硫酸铜（用分析纯的五水合硫酸铜重结晶两 次制得），溶于水，稀释至 100 mL。 A.7.1.4 氯化物（Cl）标准溶液： 0.01 mg/mL。 A.7.1.5 蓝色石蕊试纸。 A.7.2 分析步骤 称取 0.50 g±0.01 g试样，加水溶解后，在搅拌下滴加 12.5 mL无氯化物的硫酸铜溶液，搅匀，将此溶液 转移至 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。待上层溶液澄清后，干过滤，弃去初始 20 mL。移取 5.00 mL滤液置于 50 mL比色管中，加 水至 25 mL，用硝酸溶液中和 （以蓝色石蕊试纸检验 ），再加入 1 mL硝酸 溶液， 1 mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。避光放置 10 min，所呈浊度 不应深于标准比浊溶液。 标准比浊液的制备：移取 5.00 mL氯标准溶液 于50 mL比色管中， 加水至约25 mL，滴加无氯化物的硫 酸铜溶液，使其颜色与稀释至 25 mL的试样溶液 的颜色相同， 加入 1 mL硝酸溶液， 1 mL硝酸银溶液，用水 稀释至刻度，摇匀。避光放置 10 min。 A.8 硫酸盐（以SO4计）的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 盐酸溶液： 1＋3。 A.8.1.2 氯化钡溶液： 250 g/L。 A.8.1.3 硫酸盐(SO 4)标准溶液 : 0.05 mg/mL。