中华人民共和国国家标准 GB 29209—2012 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸钠 中华人民共和国卫生部 发布 2012-12-25发布 2013-01-25实施 GB 29209—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸钠 1 范围 本标准适用于以天然芒硝等为原料生产的食品添加剂 硫酸钠。 2 化学名称、分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 无水硫酸钠 十水合硫酸钠 2.2 分子式 无水硫酸钠： Na2SO 4 十水合硫酸钠： Na2SO 4·10H 2O 2.3 相对分子质量 无水硫酸钠： 142.04（按 2007年国际相对原子质量） 十水合硫酸钠： 322.20（按 2007年国际相对原子质量） 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 无水硫酸钠 十水合硫 酸钠 色泽 无色或白色 无色透明或白色半透明 取适量试样置于 50 mL烧杯中，在自然光下观察 色泽和状态 状态 结晶颗粒或 粉末 均匀粒状晶体 3.2 理化指标：应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 硫酸钠（Na2SO 4）含量（以干基计）,w/% 99.0～100.5 附录 A中A.4 铅（ Pb）/（mg/kg） ≤ 2 附录 A中A.5 硒（ Se）/（mg/kg） ≤ 30 附录 A中A.6 砷（ As）/（mg/kg） ≤ 3 GB/T 5009.76 干燥减量 ,w/% 无水硫酸钠 ≤ 1.0 附录 A中A.7 十水合硫酸钠 51.0～57.0 GB 29209—2012 2 附录A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三级 水。试验中所用杂质 测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 602 和GB/T 6 03的规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 盐酸。 A.3.1.2 碳酸钾溶液 ：150 g/L。 A.3.1.3 焦锑酸钾溶液： 称取 2 g焦锑酸钾溶于 95 mL热水中， 迅速冷却， 加 50 mL氢氧化钾溶液 （ 50 g/L） 和1 mL氢氧化钠溶液（ 85 g/L） ，放置 24 h后，过滤，加水至 150 mL。 A.3.1.4 氯化钡（BaCl 2·2H2O）溶液： 122 g/L。 A.3.1.5 乙酸铅溶液 ：95 g/L。 A.3.1.6 铂丝。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 钠离子鉴别 A.3.2.1.1 称取约 0.1 g试样溶于 2 mL水中，加入 2 mL碳酸钾溶液，加热至沸，应无沉淀生成。加入 4 mL 焦锑酸钾溶液，加热至沸。置于冰水中冷却，必要时用玻璃棒摩擦试管内壁，应有白色沉淀生成。 A.3.2.1.2 取铂丝， 用盐酸溶液润湿后在无色火焰中燃烧至无色， 再蘸取少许试样溶液在无色火焰上燃 烧，火焰应呈亮黄色。 A.3.2.2 硫酸根离子鉴别 A.3.2.2.1 取约 0.5 g试样，溶于 10 mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐 酸溶液。 A.3.2.2.2 取约0.5 g试样，溶于 10 mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶 于乙酸 铵溶液。 A.3.2.2.3 取约 0.5 g试样，溶于 10 mL水，加入盐酸不产生沉淀。 A.4 硫酸钠（Na2SO4）含量的测定 A.4.1 方法提要 GB 29209—2012 3 用水溶解试样，在酸性条件下加入氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、 干燥、灰化、灼烧后称量计算含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 盐酸溶液： 1＋1。 A.4.2.2 氯化钡（BaCl 2·2H2O）溶液：122 g/L。 A.4.2.3 硝酸银溶液 ：20 g/L。 A.4.2.4 慢速定量滤纸。 A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 电热恒温干燥箱： 105 ℃± 2 ℃。 A.4.3.2 高温炉：能控制温度在 800 ℃± 25 ℃。 A.4.4 分析步骤 称取约 5 g于105 ℃± 2 ℃下干燥 4 h后的试样，精确至 0.000 2 g，置于 250 mL烧杯中，加热溶解。过 滤到 500 mL容量瓶中 ，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。冷却，用水稀释至刻度， 摇匀。用移液管移 取 25 mL试样溶液置于 500 mL 烧杯中，加入 5 mL盐酸溶液， 270 mL水，加热至微沸。 在搅拌下滴加 10 mL氯化钡溶液，时间约需 1.5 min。继续搅拌并微沸 2 min～3 min，然后盖上表面皿，保 持微沸 5 min。再把烧杯放到沸水浴上保持 2 h。将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸 过滤。用温水洗涤 沉淀至无氯离子为止 （取5 mL洗涤液，加 5 mL硝酸银溶液混匀，放置 5 min不出现浑浊 ）。将沉淀连同 滤纸转移至已 于800 ℃± 25 ℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，低温灰化，在 800 ℃± 25 ℃灼烧至质量恒 定。 A.4.5 结果计算 硫酸钠（ Na2SO 4）含量的质量分数 w1，按式（ A.1）计算： %1006086.0) (2 1 1 mm mw „„„„„„„„„„„„„„„ (A.1) 式中： m1——灼烧后硫酸钡及瓷坩埚的质量的数值，单位为克（ g）； m2——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（ g）； m ——试样的质量的数值，单位为克（ g）； 0.6086——硫酸钡换算为硫酸钠的系数。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准， 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值 不大于 0.3%。 A.5 铅（Pb）的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 三氯甲烷。 A.5.1.2 盐酸。 A.5.1.3 硝酸。