GB 29206—2012 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铵 2012-12-25发布 2013-01-25实施 中华人民共和国国家标准 中华人民共和国卫生部 发布 GB 29206—2012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铵 1 范围 本标准适用于以 硫酸和碳酸氢铵或氨水为原料 经中和反应制得 的食品添加剂 硫酸铵。 2 化学名称、 分子式和相对分子质量 2.1 化学名称 硫酸铵 2.2 分子式 (NH 4)2SO 4 2.3 相对分子质量 132.1 4（按2007年国际相对原子质量 ） 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 无色或白色 取适量试样置于 50 mL烧杯中，在自然光下观察 色泽和状态 状态 晶体或小颗粒 3.2 理化指标：应符合表 2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 硫酸铵 [(NH 4)2SO 4]含量 ,w/% 99.0～100.5 附录A中A.4 灼烧残渣 ,w/% ≤ 0.25 附录A中A.5 硒（ Se）/（mg/kg） ≤ 30 附录A中A.6 铅（ Pb）/（mg/kg） ≤ 3 附录A中A.7 砷（ As）/（mg/kg） ≤ 3 GB/T 5009.76 GB 29206—2012 2 附录A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护 措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 —2008中规定的三级水。 试验中所用 标准滴定溶液、杂质 测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的规定制备。 所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 氯化钡溶液： 100 g/L。 A.3.1.2 盐酸溶液： 1＋1。 A.3.1.3 乙酸铅溶液： 80 g/L。 A.3.1.4 乙酸铵溶液： 100 g/L。 A.3.1.5 氢氧化钠溶液： 40 g/L。 A.3.1.6 氯化钡溶液： 100 g/L。 A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 铵离子鉴别 在试样中加入氢氧化钠溶液，释放出的氨气，可使湿润石蕊试纸变 蓝。加热可促进 试样分解。 A.3.2.2 硫酸根离子鉴别 A.3.2.2.1 取约1 g试样，溶于 20 mL水，加入氯化钡溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀不溶于盐酸溶 液。 A.3.2.2.2 取约1 g试样，溶于 20 mL水，加入乙酸铅溶液，即产生白色沉淀，此白色沉淀溶于乙酸铵溶 液。 A.3.2.2.3 取约1 g试样，溶于 20 mL水，加入盐酸 溶液不产生沉淀。 A.4 硫酸铵[(NH4)2SO4]含量的测定 A.4.1 方法提要 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成相当于铵盐含量的酸，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶 液滴定。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 甲醛溶液： 1＋1。将200 mL甲醛加入 200 mL水中，混匀，加入 2滴酚酞指示液，滴加氢氧化 钠溶液（ 1 mol/L）至溶液呈微粉红色。 A.4.2.2 氢氧化钠 标准滴定溶液： c(NaOH )=1 mol/L。 A.4.2.3 酚酞指示液： 10 g/L。 A.4.3 分析步骤 称取约2 g试样，精确至 0.000 2 g，置于 250 mL锥形瓶中 ，加入 100 mL水溶解试样 ，加入 40 mL甲 醛溶液， 混匀，放置 30 min，加入 2滴酚酞指示液， 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色，并保持 5 min GB 29206—2012 3 不褪色。 同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂量与 试样溶液 的完全相同，并与试样同时同样处理。 A.4.4 结果计算 硫酸铵 [(NH 4)2SO 4]含量的质量分数 w1，按式（ A.1）计算： 1001000) (0 1 mMVVcw %„„„„„„„„„„„ „（A.1） 式中： c——氢氧化钠 标准滴定溶液浓度的准确数值 ，单位为摩尔每升（ mol/L）； V——滴定试样溶液 所消耗氢氧化钠 标准滴定溶液体积的数值 ，单位为毫升（ mL）； V0——滴定空白试样溶液 消耗氢氧化钠 标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（ mL）； m——试样的质量的数值，单位为克（ g）； M——硫酸铵 [1/2(NH 4)2SO 4]摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（ g/mol）（M=66.07）； 1000—— 换算因子 。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不 大于 0.3％。 A.5 灼烧残渣的测定 A.5.1 试剂和材料 硫酸溶液： 1＋33。 A.5.2 仪器和设备 A.5.2.1 瓷坩埚： 50 mL。 A.5.2.2 高温炉：温度可控制在 800 ℃±25 ℃。 A.5.3 分析步骤 称取约1 g试样，精确至 0.000 2 g。置于预先于 800 ℃±25 ℃灼烧至质量恒定 的瓷坩埚中，滴加硫酸溶 液使试样润湿，于电炉上 慢慢加热，直到 所有试样挥发，冷却。加入 0.1 mL硫酸溶液润湿残渣， 继续加热 至硫酸蒸气逸尽 。置于 800 ℃±25 ℃高温炉中灼烧至质量恒定。 A.5.4 结果计算 灼烧残渣 含量的质量分数 w2，按式（ A.2）计算： %1002 1 2 mm mw „„„„„„„„„„„ „„（A.2） 式中： m1——瓷坩埚和残渣的质量的数值，单位为克（ g）； m2——瓷坩埚的质量的数值，单位为克（ g）； m—— 试样的质量的数值，单位为克（ g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的 绝对差值不 大于 0.03％。 A.6 硒（Se）的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 环己烷。 A.6.1.2 盐酸羟胺。 A.6.1.3 盐酸溶液 ：1＋2。 A.6.1.4 氨水溶液：1＋2。