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ICS 11.020 C 61 S 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T635—2018 尿中砷形态测定液相色谱-原子荧光法 Determinationof urinaryarsenic speciation liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2018-09-17发布 2019-03-01实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会发布 WS/T6352018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准起草单位:北京市疾病预防控制中心、重庆市疾病预防控制中心、广东省疾病预防控制中心、 安徽省疾病预防控制中心、北京朝阳医院、山西省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人:刘丽萍、王小艳、张妮娜、张洁、王晶、韦莹、李惠玲、郭舒岗、陈绍占、戴 锐睿。 行业标准信息服务平台 wS/T6352018 尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法 1范围 本标准规定了测定尿中砷形态(亚砷酸盐[As(III)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二 甲基砷(DMA))的液相色谱-原子荧光法。 本标准适用于尿中砷形态(亚砷酸盐[As(III)]、砷酸盐[As(V)]、一甲基砷(MMA)和二甲基 砷(DMA))的测定。 2规范性引用文件 下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 尿样按一定比例稀释后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性介质下与硼氢化钾 (KBH4)反应,生成气态砷化合物,用原子荧光光谱仪进行测定,保留时间定性,以峰高或者峰面积 绘制标准曲线法定量。 行业标 4仪器 4.1玻璃器血均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用水反复冲洗,最后用纯水冲洗干净 信息服务平台 4.2液相色谱一原子荧光光谱联用仪。 4.3pH计(精度0.01)。 4.4电子天平(感量0.1mg)。 4.5超声波清洗器。 4.6离心机,转速≥8000r/min。 4.7纯水制备仪。 5试剂 1 WS/T6352018 5.1实验用水及试剂要求:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,纯水为GB/T6682规定的一级 水。 5.2盐酸(HCl,p=1.19g/mL)。 5.3氢氧化钾(KOH)。 5.4硼氢化钾(KBH4)。 5.5磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]。 5.6甲酸(HCOOH,99%)。 5.7标准物质:亚砷酸根(AsO3),砷酸根(AsO43),一甲基砷(CH4AsO3),二甲基砷(C2H6AsO2) 均为有证标准物质。 6试剂配制 6.1载流,盐酸溶液(7+93) 量取70mL盐酸,用纯水稀释至1000mL。 6.2还原剂(20g/L硼氢化钾溶液-3.5g/L氢氧化钾溶液) 称取3.5g氢氧化钾溶解于900mL纯水中混匀,加入20g硼氢化钾,用纯水稀释至1000mL,混 匀。 6.3甲酸溶液(10+90) 量取10mL甲酸用纯水稀释至100mL。 6.4流动相(15mmol/L磷酸氢二铵溶液) 称取1.98g的磷酸氢二铵溶解于1000mL纯水中,用甲酸溶液(10+90)调节pH至6.0,超声脱气 5min,备用。 6.5砷形态标准溶液配制 6.5.1砷形态标准储备溶液[p(As)=10.0mg/L]:分别准确称取适量亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲 基砷四种砷形态标准物质,用纯水配制成含砷浓度为10.0mg/L的砷形态单标标准储备溶液,置于4℃ 冰箱中保存。 6.5.2砷形态混合标准溶液[o(As)=1.0mg/L]:分别准确移取10.0mg/L的四种形态单标标准储备溶液 1.00mL置于10mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,现用现配。 2
WST 635—2018 尿中砷形态测定 液相色谱-原子荧光法
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