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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4524—2016 出口粮谷中6种麦角碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of six kinds of ergot alkaloids in cereals for export- LC-MS/MS method 行业标准信息服务平台 2016-06-28发布 2017-02-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4524—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。 本标准主要起草人:孙利、蒋萍萍、曾琪、李立、储晓刚。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4524—2016 出口粮谷中6种麦角碱的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口粮谷中麦角新碱、麦角生碱、麦角胺、麦角克碱、麦角卡里碱、麦角柯宁碱测定的 液相色谱-质谱/质谱检测方法 本标准适用于麦类(大麦、小麦、燕麦、黑麦)、大米、高梁和玉米中麦角新碱、麦角生碱、麦角胺、麦角 克碱、麦角卡里碱、麦角柯宁碱的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法 3方法提要 试样用乙睛/碳酸铵混合溶液提取,提取液经多功能净化柱净化后,液相色谱-质谱/质谱仪检测和 确证,外标法定量。鉴于该方法涉及的麦角碱在室温条件下,易消旋为差向异构体,建议尽量缩短前处 理时间。 4试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1碳酸铵:色谱纯。 4.2乙腈:色谱纯。 4.3 碳酸铵溶液(3mmol/L):称取0.20g碳酸铵,用水溶解并定容至1L。 4.4 乙腈-碳酸铵混合溶液(84+16):量取160mL碳酸铵溶液(4.3),乙腈定容至1L。 4.5 麦角新碱、麦角胺、麦角辛、麦角异柯宁碱、麦角卡里碱、麦角克碱标准物质:纯度≥98% 4.6麦角碱标准储备溶液(100mg/L):分别称取10.0mg的麦角碱标准物质(4.5),用乙睛溶解并转移 至100mL容量瓶中,加人乙睛稀释至刻度,混匀,一20℃保存。 用乙睛稀释至刻度,混匀,一20℃保存。 4.8混合标准工作溶液:根据需要,使用前吸取适量的混合标准中间溶液(4.7),用碳酸铵溶液(4.3)配 制成浓度为2.0μg/kg、5.0uμg/kg、10ug/kg、20μg/kg、50μg/kg的混合标准工作溶液。现用现配 4.9微孔滤膜:0.2um,有机系。 4.10MycoSep?150麦角碱多功能净化柱",或性能相当。 1)非商业性声明:本标准方法采用在MycoSep150麦角碱多功能净化柱完成样品净化和提取的.此处所列的固 相净化柱型号仅是为了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同型号的固相净化柱。 1 SN/T 4524—2016 5仪器与设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配备电喷雾离子源(ESI)。 5.2天平:感量0.1mg和0.01g。 5.3粉碎机。 5.4涡旋混合器。 5.5冷冻离心机:≥10000r/min。 5.6 聚丙烯离心管:50mL。 6试样制备与保存 将小麦、天麦、大米、天豆、玉米样品充分搅拌,均质,过830um(20目)筛,分出0.5kg作为试样,置 于清洁样品容器中,密封,并做好标记。将制备好的试样于0℃~4℃冷藏保存。 在制样的操作过程中,应防止样品受到污染。 7测定步骤 7.1提取 试样经粉碎后,称取4g(精确到0.01g)于50mL离心管中,加入20mL乙腈-碳酸铵混合溶液 (4.4),振荡提取30min,离心10min(10000r/min,4℃),上清液过滤,待净化。 7.2净化 取4mL滤液加人试管中,缓慢推入MycoSep150麦角碱多功能净化柱,直至试管底部,量取净化 柱管内洗脱液0.5mL于另一试管中,再加人0.5mL碳酸铵溶液(4.3),混合均匀,微孔滤膜(4.9)过滤 业标准信息 至进样小瓶,待上机分析测定。 7.3测定 7.3.1 液相色谱条件 液相色谱条件为: 服务平台 色谱柱:Gemini-NX3uC18[100mm×2.0mm(内径),3(μml液相色谱柱或相当者。 a) b) 流动相:A—一乙腈;B- 碳酸铵溶液(4.3)。 一 柱温:30℃。 c) d) 流速:0.3mL/min。 e) 进样量:5μL。 f) 梯度洗脱条件见表1。 2)非商业性声明:本标准方法是在Gemini-NX3uC18液相色谱柱上完成的,此处所列的液相色谱柱型号仅是为 了提供参考,并不涉及商业目的,鼓励标准使用者尝试不同型号的色谱柱。 2
SN-T 4524-2016 出口粮谷中6种麦角碱的测定 液相色谱-质谱-质谱法
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