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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3481.1—2013 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第1部分:液相色谱-质谱/质谱法 Food contact materialsPolymer materials- Determination of hexabromocyclododecane- Part 1:LC-MS/MS method 标准信息服务平台 2013-03-01发布 2013-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3481.1—2013 前言 本部分为SN/T3481的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位:中国检验检疫科学研究院 本部分主要起草人:马强、王超、李文涛、白桦、席广成、丁岚、孟宪双、陈云霞、李晶瑞、马会娟。 行业标准信息服务平台 SN/T 3481.1—2013 食品接触材料高分子材料 六漠环十二烷的测定 第1部分:液相色谱-质谱/质谱法 1范围 谱-质谱/质谱检测方法, 本部分适用于聚丙烯类、聚碳酸酯类食品接触材料中α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、-六溴环 十二烷的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中六溴环十二烷用丙酮进行超声波提取,提取液经固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱 法进行测定,外标法定量。 4试剂和材料 怡息服务平 除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。 4.1二氯甲烷。 4.2正已烷。 4.3丙酮。 4.4甲醇:色谱纯。 4.5乙腈:色谱纯。 台 4.6二氯甲烷-正已烷混合液:量取二氯甲烷40mL和正已烷60mL,混匀。 4.7α-六溴环十二烷标准储备溶液:CAS号134237-50-6,纯度大于等于99%,浓度为100μg/mL。 4.8β-六溴环十二烷标准储备溶液:CAS号134237-51-7,纯度大于等于99%,浓度为100μg/mL。 4.9-六溴环十二烷标准储备溶液:CAS号134237-52-8,纯度大于等于99%,浓度为100μg/mL。 4.10混合标准储备液的配制:分别准确量取100μg/mL的α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷、-六溴 环十二烷标准储备溶液各0.5mL,转移至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,配制成α-六溴环十二 烷、β-六溴环十二烷、Y-六溴环十二烷浓度各为5μg/mL的标准储备液,于一20℃下保存。 4.11固相萃取柱:基质为石墨化碳黑/乙二胺基-N-丙基,500mg/500mg,6mL,或相当者。使用前 依次用10mL二氯甲烷-正已烷混合液(4.6)、10mL二氯甲烷(4.1)、10mL正已烷(4.2)活化。 1 SN/T 3481.1—2013 5仪器和设备 5.1液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):配有电喷雾电离源(ESI)。 5.2旋转蒸发仪。 5.3液氮冷冻研磨机。 5.4分析天平:感量为0.001g。 5.5微孔滤膜:0.45um,有机相。 5.6离心机:转速不低于5000r/min。 6测定步骤 6.1试样处理 将食品接触材料样品剪成5mm×5mm以下的小块,用液氮冷冻研磨机研磨成粉末。称取0.5g (精确至0.001g)粉末样品,置于25mL具塞离心管中,加人15mL丙酮为提取溶剂,超声提取25min, 提取液以不低于5000r/min转速离心10min,取上清液用旋转蒸发仪浓缩至近2mL,氮气缓慢吹至 近干,加人1mL正已烷溶解残渣,转移至固相萃取柱(4.11)中,先用1mL二氯甲烷-正已烷混合液 (4.6)淋洗,再用5mL二氯甲烷-正已烷混合液(4.6)洗脱。洗脱液用氮气缓慢吹干后,准确加入1mL 甲醇溶解残渣,经0.45μm微孔滤膜过滤,滤液作为待测样液。 6.2测定条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出测定条件的普遍参数,下列参数已被证明对测试 是合适的: a) 色谱柱:Cls柱,3.5μm,150mm×2.1mm(内径),或相当者; b) 流动相:V(甲醇):V(乙睛):V(水)=41:41:18; 标准信息服务平 c) 流速:0.3mL/min; 柱温:30℃; d) e) 进样量:5μL; f) 电离方式:电喷雾电离,负离子; g) 毛细管电压:2.8kV; 射频透镜电压:0.3V; i) 离子源温度:150℃; j). 脱溶剂气:氮气,流速1000L/h,温度500℃; k) 锥孔气:氮气,流速50L/h; 1) 扫描方式:多反应监测(MRM),定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量见表1。 表1六溴环十二烷的定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量 中文名称 定性离子对(m/) 定量离子对(m/) 锥孔电压/V 碰撞气能量/eV 640.6/78.8 18 20 α-六溴环十二烷 640.6/80.7 640.6/80.7 18 20 640.6/78.8 18 20 β六溴环十二烷 640.6/80.7 640.6/80.7 18 20 2
SN-T 3481.1-2013 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第1部分:液相色谱-质谱-质谱法
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