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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 2540—2010 进出口食品中苯甲酰脲类 农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of benzoylurea pesticides residues in foodstuffs for import and export- 行业标准信息服务平台 LC-MS/MS method 2010-03-02发布 2010-09-16实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2540—2010 前言 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局负责 起草。 本标准主要起草人:张莹、王美玲、肖来龙、黄萍、吴卫东、陈坤、朱绍华、丁利、黄志强、 行业标准信息服务平台 SN/T2540—2010 进出口食品中苯甲酰类 农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了食品中氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶 蜱脲残留量检测的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米、小麦、柑橘、菠菜、核桃仁、茶叶、猪肉、猪肝和牛奶中氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏 虫隆、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲残留量的确证和定量测定。 2方法提要 色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。 3试剂和材料 除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。 3.1乙睛:液相色谱级。 3.2甲醇:液相色谱级。 3.3丙酮。 3.4正已烷。 3.5乙酸。 3. 6 氯化钠。 3.7无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置干燥器中备用。 3. 8 丙酮-正已烷(1+1.体积比):取100mL丙酮,加入100mL正已烷,摇勾备用。 3.9甲醇-水(1十1,体积比):量取100ml甲醇,加人100mL水,混匀备用。 3.10 氟啶脲、杀铃脲、除虫脲、伏虫降、氟虫脲、氟铃脲、氟幼脲、虱螨脲、氟酰脲、啶蜱脲标准物质:纯度 大于等于98%,参见附录A。 3.11标准贮备液:分别准确称取适量的上述标准品,用甲醇配制成1.0mg/mL的标准贮备液,4℃下 保存。 3.12混合标准中间液的配制:取上述标准贮备液适量,用甲醇稀释配制成10.0μg/mL的标准混合溶 液,4℃下保存。 3.13标准工作溶液的配制:吸取适量的混合标准中间液,用空白样品基质配制成适当浓度的标准工作 溶液,使用前配制。 3.14石墨化炭黑小柱:250mg,3mL或相当者。 3.15中性氧化铝小柱:500mg,3mL或相当者。 3.16微孔滤膜:0.45um,有机相型。 4仪器和设备 4.1高效液相色谱-质谱/质谱仪:配电喷雾负离子源(ESI一)。 SN/T2540—2010 4.2捣碎机。 4.3涡旋混匀器。 4.4离心机(最大转速10000r/min)。 4.5氮吹仪。 4.6电子天平:感量为0.0001g和0.01g。 5试样制备与保存 5.1试样制备 在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 5.1.1柑橘和菠菜 装人洁净的盛样容器内,密封并标明标记。 5.1.2茶叶、核桃仁、大米和小麦 取有代表性样品500g,用粉碎机粉碎,混匀,装人洁净的盛样容器内,密封并标明标记。 5.1.3猪肉和猪肝 取有代表性样品500g,取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀,装人洁净的盛样容器内,密封并标明 标记。 5.2试样保存 大米、小麦、核桃仁和茶叶于0℃~4℃保存;柑橘、菠菜、猪肉、猪肝和牛奶于一18℃以下冷冻 保存。 6测定步骤 6.1提取 6.1.1大米、小麦、核桃仁、茶叶、菠菜、猪肉和猪肝 对于大米、小麦、核桃仁、菠菜、猪肉和猪肝样品,称取2g试样(精确至0.01g)。对于茶叶样品,称 取1g试样(精确至0.01g)。将称取的试样置于50mL离心管中,加入4mL水,于混匀器上混匀 3min,放置15min。加人2g氯化钠、2mL丙酮和5mL正已烷,混匀器上混匀3min,5000r/min离 心3min,吸取上层有机相于另一试管中。在残渣中再加入5mL正已烧重复提取两次,合并萃取液,在 40℃下氮气流吹至约2mL,待净化。 6.1.2柑橘和牛奶 称取5g试样(精确至0.01g)于50mL离心管中,加人2g氯化钠、2mL丙酮和5mL正已烷,混 器上混匀3min,5000r/min离心3min.吸取上层有机相于另一试管中。在残渣中再加入5mL正 已烷重复提取两次,合并萃取液,在40℃下氮气流吹至约2mL,待净化。 6.2净化 6.2.1小麦、大米、猪肉、猪肝和牛奶 在中性氧化铝固相萃取小柱上端装人1cm高的无水硫酸钠,先用5mL丙酮-正已烷(3.8)预淋洗 小柱,弃去淋洗液。将提取液(6.1)过柱,并用10ml内酮-正已烷混合液(38)洗脱,保持流速为 0.5mL/min,收集全部流出液。于40℃水浴吹氮浓缩至近干,用1.0mL乙腈溶解残渣,过0.45μm 滤膜供液相色谱-质谱/质谱仪测定 6.2.2柑橘、核桃仁、菠菜、茶叶 在石墨化碳黑固相萃取小柱上端装人1cm高的无水硫酸钠,先用5mL丙酮-正已烷(3.8)预淋洗 小柱,弃去淋洗液。将提取液(6.1)过柱,并用15mL丙酮-正已烷混合液(3.8)洗脱,保持流速为 0.5mL/min,收集全部流出液。在旋转蒸发仪上40℃下蒸发至近干,用1.0mL乙睛溶解残渣,过 0.45um滤膜供液相色谱-质谱/质谱仪测定。 2
SN-T 2540-2010 进出口食品中苯甲酰脲类农药留量的检测方法 液相色谱-质谱-质谱法
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