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ICS 67. 120. 30 X 20 Sc 中华人民共和国水产行业标准 SC/T 3015—2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定 Determination of oxytetracycline,tetracycline and chlortetracycline residues in fish 行业标准信息服务平台 2002-11-05 发布 2002-12-20 实施 中华人民共和国农业部 发布 SC/T 3015—2002 前言 本标准由农业部渔业局提出。 本标准由全国水产标准化技术委员会水产品加工分技术委员会归口。 本标准起草单位:国家水产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:李兆新、李晓川、王联珠、陈远惠、翟毓秀。 行业标准信息服务平台 SC/T 3015—2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素 残留量的测定 1 范围 本标准规定了水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定方法,规定了最低检出浓度。 本标准适用于水产品可食部分中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经高氯酸提取,固相萃取,纯化、浓缩,微孔滤膜过滤后,直接进样,用反相色谱分离,紫外检测 器检测,外标法定量。出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。 4 试剂 4.1乙腈:色谱级。 4.20.01mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56g(称准至0.01g)分析纯磷酸二氢钠(NaHPO.·2H,O) 溶于蒸馏水中,定容至1000.mL,以磷酸调pH至2.5,经微孔滤膜(0.45μm)过滤后备用。 4.3土霉素、四环素、金霉素混合标准溶液:称取土霉素0.01g(称准至0.0001g)、四环素0.01g(称 准至0.0001g),金霉素0.02g(称准至0.0001g),溶于0.01mol/L磷酸二氢钠溶液中,定容至 100.0mL,此溶液每毫升含土霉素100μg、四环素100μg、金霉素200μg。 以上标准品均按1000IU/mg计算,本溶液于0℃~4℃时保存,可使用一周。 4.4土霉素、四环素、金霉素混合标准使用溶液:移取4.3中的混合标准溶液10.0mL,定容至 100.0mL,得土霉素、四环素浓度为10μg/mL,金霉素浓度为20μg/mL的混合标准溶液。 以上述混合标准溶液配制土霉素、四环素标准使用浓度系列:0.05、0.10、0.20、0.25、0.50、1.0μg/ mL;以上述混合标准溶液配制金霉素标准使用浓度系列:0.10、0.20、0.40、0.50、1.0、2.0μg/mL。此标 准使用液使用时现配。 4.50.5%或1%高氯酸溶液。 4.6甲醇:分析纯。 4.75%乙二胺四乙酸二钠溶液:取5g分析纯乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)溶解定容至100mL。 4.8水:实验用水应符合GB/T6682中一级水标准。 4.9正已烷:分析纯。 4.10氮气:纯度大于99%。 台 5仪器 5.1高效液相色谱仪:具紫外检测器。 1
SC-T 3015-2002 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定
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