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ICS 97.200.50 Y 57 中华人民共和国国家标准 GB/T 38415—2019 玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷含量 的测定 高效液相色谱-串联质谱法 Determination of tetrabromobisphenol A and hexabromocyclododecanes content in toysHigh performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2019-12-31发布 2019-12-31实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T38415—2019 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口。 有限公司、国家日用小商品质量监督检验中心、国家日用消费品质量监督检验中心、上海出入境检验检 疫局机电产品检测技术中心、江苏出人境检验检疫局轻工产品与儿童用品检测中心、奥飞娱乐股份有限 公司、北京中轻联认证中心。 本标准主要起草人:丛培云、肖亮、田勇、张曜、陶小美、幸苑娜、陈跃、陈德文、邵玉婉、望秀丽、费桂琴、 卢宣本。 1 GB/T38415—2019 玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷含量 的测定 高效液相色谱-串联质谱法 警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件 1范围 串联质谱测定方法。 的含量测定。本标准已对丙烯睛-苯乙烯-丁二烯塑料(ABS)、聚酯纤维材质进行了验证,其他玩具材料 经过验证后,可参考本标准进行测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 粉碎或剪碎后的试样,用丙酮-正已烷进行索氏提取或超声波辅助提取,浓缩定容后,取一定体积的 定容液经甲醇-水溶液稀释,用高效液相色谱-串联质谱法进行测定,外标法定量。 4试剂和材料 4.1 除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682规定的一级水。 4.2 甲醇:色谱纯。 4.3 乙腈:色谱纯。 4.4 甲苯:色谱纯。 4.5丙酮。 4.6正已烷。 4.7T 丙酮-正已烷溶液(1+1,体积比):取100mL丙酮(4.5)和100mL的正已烷(4.6),混匀。 4.8甲醇-水溶液(7+3,体积比):取30mL水(4.1)和70mL甲醇(4.2),混勾。 4.9标准品:四溴双酚A纯度大于或等于95%,α-六溴环十二烷、β六溴环十二烷、Y-六溴环十二烷纯 度大于或等于98%。标准品的中文名称、英文名称、分子式,CAS号和化学结构式参见附录A的表A.1。 4.10标准储备溶液(100mg/L):准确称取适量的四溴双酚Aα-六溴环十二烷、β六溴环十二烷、-六 溴环十二烷标准品(4.9),分别用甲醇(4.2)溶解定容[六溴环十二烷需先加入适量的甲苯(4.4)溶解],配 制成质量浓度为100mg/L的标准储备溶液,于0℃~4℃冰箱中保存 1
GB-T 38415-2019 玩具中四溴双酚A和六溴环十二烷含量的测定 高效液相色谱-串联质谱法
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