HJ 国家环境保护总局标准 HJ/T 38—1999 固定污染源排气中非甲烷总的测定 气相色谱法 Stationary source emission--Determination of nonmethane hydrocarbonsGas chromatography 行业标准信息服务平台 2000-01-01实施 1999-08-18发布 国家环境保护总局发布 国家环境保护总局标准 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定 HJ/T 38—1999 气相色谱法 Stationary source emissionDetermination of nonmethane hydrocarbons—Gas chromatography 1适用范围 1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的非甲烷总烃（NMHC）测定。 1.2NMHC的检出限为4X10-ng。当色谱进样量为1.0ml时，方法的检出浓度为4X10-²mg/m，方 法的定量测定浓度范围为0.12~32mg/m3。 2 定义 非甲烷总烃（NMHC)：指除甲烷以外的碳氢化合物（其中主要是CCg）的总称。在本标准规定的 条件下所测得的NMHC，是于气相色谱氢火焰离子化检测器有明显响应的除甲烷外碳氢化合物总量，以 碳计。 3方法原理 用双柱双氢火焰离子化检测器气相色谱仪，注射器直接进样，分别测定样品中的总烃和甲烷含量，以 两者之差得非甲烷总烃含量。同时以除烃空气求氧的空白值，以扣除总烃色谱峰中的氧峰干扰。 4引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 GB16297—1996大气污染物综合排放标准 GB16157--1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 5试剂和材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 5.1硅胶。 5.25A分子筛。 5.3活性炭：15#。 用6mol/L盐酸溶液（5.6）浸渍12h后，用水洗至中性，在105℃烘干备用。 5.4盐酸：p=1.19g/ml。 5.5磷酸：p=1.71g/ml。 5.6盐酸溶液：1+1。 5.7磷酸溶液：c(H;PO)=3.3mol/L。 用量筒量取p=1.75g/ml磷酸（5.5）38ml，缓慢倒入水中，再用水稀释到100ml。 5.8氢气：经5A分子筛（5.2)、活性炭（5.3）和硅胶（5.1）净化处理。 国家环境保护总局1999-08-18批准 2000-01-01实施 1 HJ/T38—1999 5.9空气：经5A分子筛（5.2）、活性炭（5.3）和硅胶（5.1）净化处理。 5.10氮气：体积分数为99.5%，经5A分子筛（5.2）、活性炭（5.3）和硅胶（5.1）净化处理。 5.11四氧化三钻：6～10目。 5.12钯6201催化剂：60～80目。 取一定量的氯化钯（PdCl2），在酸性条件下用水溶解，溶液量要能浸没10g（60～80目）6201担体。 放置24h，在轻微搅拌下蒸干，然后装入U型管置于加热炉中，在100℃下通入空气（5.9）30min，再 升温至500℃灼烧4h，然后将温度降至400℃用氮气（5.10）置换10min，再通入氢气（5.8）9h，再 用氮气（5.10）置换10min即可得钯6201催化剂，（参见GB/T15263--1994）。 5.13甲烷标准气：浓度按需要而定。 5.14丙烷标准气：浓度按需要而定。 5.15除烃空气 借助于四氧化三钻（5.11）或钯6201（5.12）的催化作用，除去空气中的烃类物质。详见本标准附 录A。 5.16高纯氮：体积分数为99.99%。 5.17甲烷和丙烷混合标准气：浓度按需要而定。 100ml玻璃注射器（预先放入聚四氟乙烯小片），先用高纯氮（5.16）或除烃空气（5.15）抽洗三次， 然后抽取至所需体积，再用10ml玻璃注射器（或其他体积）准确地将一定量的标准气（5.13）（5.14）注 入100ml玻璃注射器内，校核总体积，摇匀，并分别计算总烃和甲烷烃的浓度（参见《空气和废气监测 分析方法》（1990）p42）。 混合标准气的浓度计算方法（例）： 21μmol/mol（CH/Nz）甲烷标准气换算为以碳计的甲烷浓度=21×12.0/22.4=11.3mg/m； 20μmol/mol（CHg/N2）丙烷标准气换算为以碳计的非甲烷浓度=20×（12.0×3）/22.4=32.1mg/ m"; 该混合标准气的总烃浓度（以碳计）=11.3十32.1=43.4mg/m。 6仪器 6.1气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 6.2色谱柱 6.2.1甲烷柱：长3m，内径3mm的不锈钢柱，管内填充GDX-104高分子多孔微球载体60~80目。 6.2.2总烃柱：装硅烷化玻璃微珠或不装任何填料（空柱），长1m，内径3mm的不锈钢柱。 6.3色谱柱的填充和老化方法：见附录B。 志服务平台 6.4注射器：全玻璃制1ml、5ml、20ml、50ml、100ml若干个 6.5玻璃真空采样瓶：1L。 6.6铝箔复合气体采样装：3~5L。 6.7采样系统 参考GB16157—1996中9.3配置采样装置。 6.7.1采样管 用不锈钢、硬质玻璃或氟树脂材质，具有适当尺寸的管料。 6.7.2流量计量装置 见GB16157-1996中9.3.6。 6.7.3抽气泵 见GB16157—1996中9.3.7。 6.7.4连接管 2