ICS 73.040 D 21 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 19560—2008 代替GB/T19560—2004 煤的高压等温吸附试验方法 Experimental method of high-pressure isothermal adsorption to coal 2008-07-29发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T19560—2008 前言 本标准代替GB/T19560一2004《煤的高压等温吸附试验方法 容量法》。 本标准与GB/T19560—2004相比，主要修订内容有： 标准名称改为《煤的高压等温吸附试验方法》； 适用范围增加了褐煤； 附量。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：煤炭科学研究总院西安研究院、中联煤层气有限责任公司。 本标准主要起草人：张庆玲、张遂安 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T19560—2004。 1 GB/T19560—2008 煤的高压等温吸附试验方法 1范围 本标准规定了煤的容量法高压等温吸附试验方法 本标准适用于烟煤和无烟煤对甲烷等气体吸附能力的测定。褐煤对甲烷等气体吸附能力的测定参 考执行。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212—2008，ISO11722:1999,ISO1171:1997,ISO562： 1998,NEQ) GB474 煤样的制备方法（GB474—1996，eqvISO1988：1975） 3方法提要 首先，将达到平衡水分的一定粒度的煤样样品置于密封容器中，测定其在相同温度、不同压力条件 下达到吸附平衡时所吸附的甲烷等试验气体的体积；然后，根据Langmuir单分子层吸附理论，通过理 论计算求出表征煤对甲烷等试验气体吸附特性的吸附常数一Langmuir体积（Vi）、Langmuir压力（pL） 以及等温吸附曲线。 4仪器设备 4.1平衡水分测定装置 干燥器； 一天平：感量0.1mg； 恒温系统。 4.2等温吸附装置 —样品缸； 一参考缸； 一恒温控制系统：灵敏度0.3℃； 温度监测系统：温度传感器灵敏度：0.3℃C； 一 压力监测系统：压力传感器灵敏度：0.001MPa； 一数据处理系统：微机及数据处理软件。 5试剂 5.1硫酸钾过饱和溶液； 5.2甲烷气体：纯度99.99%； 5.3氨气：纯度99.99%； 5.4蒸馏水。 1 GB/T19560—2008 6样品的制备 6.1样品质量和制样 按照GB/T474制取粒度为0.25mm~0.18mm(60目~80目）的煤样200g。 6.2工业分析 按照GB/T212执行。 6.3煤样的平衡水分测定 6.3.1称取空气干燥基煤样，样量不少于35g。 6.3.2将称量后的煤样置于器皿中，均匀加人适量蒸馏水。 6.3.3将装有样品的器血放人湿度平衡的干燥器中，干燥器底部装有足量的硫酸钟过饱和溶液，每隔 24h称量一次，直到相邻两次称量变化不超过试样质量的2%。 平衡水分计算公式见式（1）： G2 G G2 - GI Me= (1 X 100 .(1) G2 G2 式中： M。样品的平衡水分含量，%； Gi-—平衡前空气干燥基样品质量，单位为克（g)； G2——平衡后样品质量，单位为克（g)； Mad一一样品的空气干燥基水分含量，%。 7试验步骤 7.1试样装缸 将达到平衡水分的煤样准确称量，迅速装入样品缸内。 7.2气密性检查 7.2.1调节温度 设置并调节系统温度，使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度 7.2.2充气 向系统充入氮气，压力高于等温吸附试验最高压力1MPa。 7.2.3采集数据 系统采集参考缸和样品缸的压力数据，压力在6h内保持不变，则视为系统气密性良好。 7.3自由空间体积测定 7.3.1调节温度 设置并调节系统温度，使样品缸和参考缸的温度稳定在储层温度。 7.3.2充气 打开氮气瓶，向系统充人氮气，调节参考缸压力值达到2MPa3MPa，然后关闭参考缸阀门。 7.3.3采集数据 打开参考缸阀门与样品缸阀门，待压力平衡后采集一组数据 7.3.4重复7.3.2到7.3.3两次。自由空间体积重复测定3次，其中两两之间值差不大于0.1cm3。 7.3.5求得煤样的体积，计算出样品缸内自由空间体积。 7.4等温吸附试验 7.4.1最高试验压力的确定 最高试验压力通常设置为储层压力的1.1倍，且最高试验平衡压力不得低于8MPa。 7.4.2试验压力点分布 2 GB/T19560—2008 当最高试验平衡压力为8MPa时，试验压力点不少于6个； 当最高试验平衡压力在8MPa～12MPa之间，试验压力点不少于7个； 当最高试验平衡压力大于12MPa，试验压力点不少于8个。 7.4.3充气 打开调节阀门和参考缸阀门，向系统充入甲烷气体或其他试验用气体，调节参考缸压力至目标 压力。 7.4.4数据采集 达到目标压力，且温度稳定后，启动等温吸附试验程序自动采集样品缸和参考缸内的时间、压力、温 度等相关数据，并将数据记录为数据文件。 7.4.5吸附平衡时间确定 根据煤样的变质程度、样品质量等实际情况确定，但不得少于12h。 7.4.6重复7.4.3到7.4.5步骤，自低而高逐个压力点进行试验，直至最后一个压力点试验结束。 8数据处理 8.1煤样体积和自由空间体积计算 煤样的体积计算公式见式（2）： .....(2) p2 /(Z2× T2) -1 /(ZI × T) 式中： Vs 煤样的体积，单位为立方厘米（cm3）； p1 平衡后压力，单位为兆帕（MPa)； p2 参考缸初始压力，单位为兆帕（MPa）； p3 样品缸初始压力，单位为兆帕（MPa)； Ti- 平衡后温度，单位为开（K)； T2 参考缸初始温度，单位为开（K)； T3 样品缸初始温度，单位为开（K)； Vi 系统总体积，单位为立方厘米（cm²）； V2 参考缸体积，单位为立方厘米（cm3）； V3 样品缸体积，单位为立方厘米（cm²）； Z1 平衡条件下气体的压缩因子； Z2— 参考缸初始气体的压缩因子； Z3- 样品缸初始气体的压缩因子。 求得煤样的体积，计算出样品缸内自由空间体积。 计算公式如式（3）所示： Vr = Vo - Vs :(3) 式中： Vr———自由空间体积，单位为立方厘米（cm²）； Vo一样品缸总体积，单位为立方厘米（cm3）； Vs一一煤样的体积，单位为立方厘米（cm3）。 8.2计算各压力点吸附量 根据参考缸、样品缸的平衡压力及温度，计算不同平衡压力点的吸附量。 利用公式（4)： pV = nZRT .(4) 3