UDC 546. 15 : 543. 52 z 33 中华人民共和国国家标准 GB/T14674-93 牛奶中碘-131的分析方法 Analytical method for 1311 in milk 1994-05-01实施 1993-10-27发布 国家环境保护局 发布 国家技术蓝督局 中华人民共和国国家标准 GB/T 14674--93 牛奶中碘-131的分析方法 Analytical method for 1311 in milk 1主题内容与适用范围 本标准规定了牛奶样品中碘-131含量的分析方法。 本标准适用于牛奶样品中碘-131含量的分析,也适用于羊奶等样品中碘-131含量的分析。本方法β 放射性的探测下限为 7×10-3Bq/L和测 放射性的探测下限为 1×10-2Bq/L。对环境中的裂变核素 99M-99mTc和总裂片的去污系数分别为5.2×104和1.3×10%。 2方法提要 牛奶样品中碘-131用强碱性阴离子交换树脂浓集。次氯酸钠解吸,四氯化碳萃取,亚硫酸氢钠还 原。水反萃,制成碘化银沉淀源。用低本底β测量装置或低本底谱仪测量。 3试剂和材料 所用试剂,除特别注明者外,均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1碘载体溶液: 3.1.1配制 溶解13.070g碘化钾于蒸馏水中,转入1L容量瓶内,加少许无水碳酸钠,稀释至刻度。碘的浓度 为10mg/mL。 3. 1.2标定 在6个100mL烧杯中,用移液管分别吸取5imL碘载体溶液(3.1.1),加50mL蒸馏水,搅拌下滴 加浓硝酸。溶液呈金黄色,加10mL硝酸银溶液(3.8)。加热至微沸,冷却后,用G4玻璃砂埚抽滤。依 次用5mL水和5mL无水乙醇各洗三次。在烘箱内110℃烘干、冷却后称重。计算碘的浓度。 3.2碘-131参考溶液:核纯; 3.3次氯酸钠(NaCIO):活性氯含量5.2%以上; 3.4四氯化碳(CC1,):99.5%; 3. 5 盐酸羟胺溶液:c(NH,OH ·HCI)=3 mol/L; 3.6 硝酸(HNO):p=1.40 g/mL; 3.7 硝酸溶液(HNO:):1+1(V/V); 3.8硝酸银溶液(AgNO):1%(m/m); 3.9亚硫酸氢钠溶液(NaHSO3):5%(m/m); 3.10氢氧化钠溶液(NaOH):5%(m/m); 3. 11 盐酸溶液:c(HCI)=1 mol/L; 3. 12 甲醛(CH,O):37% , 3.13氢氧化钠溶液:c(NaOH)=1mol/L; 国家环境保护局1993-09-18批准 1994-05-01实施 GB/T 14674—93 3.14离子交换树脂: 3.14.1树脂型号 201×7CI-型阴离子交换树脂20~50目; 251×8C1型阴离子交换树脂2 20~50 H。 3.14.2树脂处理 将新树脂于蒸馏水中浸泡2h,洗涤并除去漂浮在水面的树脂。用氢氧化钠溶液(3.10)浸泡16h, 弃氢氧化钠溶液。蒸馏水洗涤树脂至中性。再用盐酸溶液(3.11)浸泡2 h后,弃盐酸溶液,树脂转为CI- 型。用蒸馏水洗至中性。 4仪器和设备 4.1低本底β测量装置:对-137平面源测量100min,置信度为95%时,最小探测限为0.05Bq: 4.2低本底谱仪或?测量装置:对单一的-137薄源测量1000min,置信度为95%时,最小探测限 为 0. 1 Bg; 4.3电动搅拌器; 4.4玻璃解吸柱:见附录A(补充件)中图A1; 4.5分析天平:感量0.1mg; 4.6高频热合机; 4.7玻璃可拆式漏斗:见附录A(补充件)中图A2; 4.8不锈钢压源模具:见附录A(补充件)中图A3 4.9封源铜圈:见附录A(补充件)中图A4。 5取样 按国家关于《环境辐射监测中生物采样的基本规定(HB)》执行。 6分析步骤 6.1吸附 将牛奶样品搅拌均匀,每份试样4L,装入5L烧杯中。加入30mg碘载体溶液(3.1),用电动搅拌 器(4.3)搅拌15min。加入30mL阴离子交换树脂(3.14.2),搅拌30min,静置5min,将牛奶转移到另 一个5L烧杯中,再加入30mL阴离子交换树脂(3.14.2),重复以上步骤。将树脂合并于150mL烧杯 中,用蒸馏水漂洗树脂中残余牛奶。 6.2硝酸处理 向装有树脂的烧杯中,加入硝酸溶液(3.7)40mlL,在沸水浴中沸煮1h(不时搅拌)。冷却至室温,把 树脂转入玻璃解吸柱(4.4)内,弃酸液。加入50mL蒸馏水洗涤树脂,弃洗液。 6.3解吸 向玻璃解吸柱(4.4)内加入30mL次氯酸钠(3.3),用电动搅拌器(4.3)搅拌30min。将解吸液收集 到500mL分液漏斗中,重复上次解吸程序。再用15mL次氯酸钠(3.3)和15mL蒸馏水搅拌解吸 20min。合并三次解吸液。用40mL蒸馏水分两次洗涤,每次搅拌3~5min,将洗液与解吸液合并。 6.4萃取 向解吸液中加入四氯化碳30mL(3.4),加8mL盐酸羟胺溶液(3.5)。搅拌下加硝酸(3.6)调水相 酸度,调pH值为1,振荡2min(注意放气),静置。把四氯化碳转入250mL分液漏斗中,再重复萃取两 次。每次用四氯化碳(3.4)15mL,合并有机相,弃水相,将有机相转入另一个分液漏斗中。 6.5水洗 用等体积蒸馏水洗有机相。振荡2min,静置分相。将有机相转入另一个分液漏斗中。 2 GB/T 14674--93 6.6反萃 在有机相中加等体积蒸馏水,加8滴亚硫酸氢钠溶液(3.9)。振荡2min(注意放气),紫色消退,静 置分相,弃有机相。水相转入100mL烧杯中。 6.7沉淀 将上述烧杯加热至微沸,除净剩余的四氯化碳。冷却后,在搅拌下滴加硝酸(3.6),当溶液呈金黄色 时,立即加入7mL硝酸银溶液(3.8)。加热至微沸,冷却至室温。 6.8制源 将碘化银沉淀转入垫有已恒重滤纸的玻璃可拆式漏-斗中(4.7)抽滤。用蒸馏水和乙醇各洗三次。取 下载有沉淀的滤纸,放上不锈钢压源模具(4.8),置烘箱中110℃烘干15min。在干燥器中冷却后称重。 计算化学产额。 6.9封源 将沉淀源夹在两层质量厚度为3mg/cm²的塑料膜中间,放好封源铜圈(4.9),将高频热合机(4.6) 的刀压在封源铜圈上(4.9),加热5s,粘牢后取下样品源。剪齐外缘,待测。 6.10测量和计算 6.10.1β测量 6.10.1.1绘制自吸收曲线 取0.1mL适当活度的碘-131参考溶液(3.2),滴在不锈钢盘内。加1滴碱溶液(3.13),使其慢慢烘 干,制成与样品测定条件-致的薄源。在低本底β测量装置上(4.1)测量,放射性活度为1。。 取6个100mL的烧杯,分别加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5.3.0mL碘载体溶液(3.1.1)。各加入 0.1mL碘-131参考溶液(3.2),按6.7~6.9操作制源。将薄源和制备的6个沉淀源,同时在低本底β测 量装置上测定放射性活度。各源的放射性活度经化学产额校正为1,以1。为标准,求出不同厚度的碘化 银沉淀源的自吸收系数E。然后,以自吸收系数为纵坐标,以碘化银沉淀源质量厚度为横坐标,在方格坐 标纸上绘制自吸收曲线。 6.10.1.2仪器探测效率 用已知准确活度的-137参考溶液制备薄源用于测定β探测效率。 6.10.1.3计算 用式(1)计算试样中碘-137放射性浓度。 A (1) 式中:Ag-1311放射性浓度,Bq/L; -试样测得的计数率,计数/s; nb一一试样空白本底计数率,计数/s; β探测效率; _131的自吸收系数; E- Y- 化学产额; V. 所测试样的体积,L; 采样到测量的时间间隔; —131 的衰变常数。 入- 6.10.2测量 用低本底谱仪(4.2)测量0.364MeV全能峰的计数率。 牛奶中碘-131放射性浓度按式(2)计算: n.Y.V.K.e- GB/T 14674—93 式中;A—131I 放射性浓度,Bq/L; --0.364MeV全能峰的计数率,计数/s nb—--0.364MeV全能峰相应的本底计数率,计数/s; n--谱仪对0.364MeV左右(g20平面薄膜源)全能峰的探测效率; K—-0.364MeV全能峰的分之比。 6.11空白试验 每当更换试剂时,必须进行空白试样试验,样品数不少于6个。取未污染的牛奶样4L于5L烧杯 中,按分析步骤 6.1~~6.9操作。并计算空白试样的平均计数率和标准偏差。 7精密度 本精密度数据是在1989年 4~10月,由三家实验室对4个水平的试样所做的实验确定的。每个实 验室对4个水平各做4个平行测试样品。 精密度测试结果 Bq 水平1) 1 1 1 平均值 m 6.14 52.10 112.44 重复性r 0.87 5. 91 5. 96 再现性 R 1. 51 23. 90 35.31 注:1)本底水平原始测试数据结果小于探测限,不再列表。

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