ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T12690.1—2015 代替GB/T12690.1—2002 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurity of rare earth metals and their oxides- Part 1: Determination of carbon and sulfur contents- High frequency-infrared absorption method 2015-09-11发布 2016-04-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 12690.1—2015 前言 第1部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 第2部分：稀土氧化物中灼减量的测定重量法； 第3部分：稀土氧化物中水分量的测定重量法； 第4部分：氧、氮量的测定脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法； 一第5部分：铝、铬、锰、铁、钻、镍、铜、锌、铅的测定电感耦合等离子体发射光谱法；钻、锰、铅、 镍、铜、锌、铝、铬的测定 电感耦合等离子体质谱法； 第6部分：铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法； 第7部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法； 第8部分：钠量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第9部分：氯量的测定 硝酸银比浊法； 第10部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第11部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第12部分：针量的测定； 第13部分：钼、钨量的测定； 第14部分：钛量的测定； 第15部分：钙量的测定； 第16部分：氟量的测定离子选择性电极法； 第17部分：稀土金属中锯、钼量的测定； 一第18部分：锆量的测定。 本部分为GB/T12690的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T12690.1一2002《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法高频-红外 吸收法测定碳、硫量》。本部分与GB/T12690.1一2002相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 扩大了硫含量的测定范围：从0.0050%~0.100%调整为0.0050%~1.00%； 一修改了助熔剂的加入量及顺序：由0.5g纯铁助熔剂、试料、0.9g钨助熔剂、0.1g锡助熔剂改 为1.2g钨助熔剂、0.1g锡助熔剂、0.3g纯铁助熔剂、试料； 一增加了重复性限（见8.1)。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：赣州晨光稀土新材料股份有限公司、徐州金石彭源稀土材料厂、钢研纳克检 测技术有限公司。 本部分主要起草人：吴文琪、蒋天怡、杜梅、陈燕、刘志勇、郭飞飞、谢宝平、刘木根、周伟、刘平、石翠萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T12690.13—1990,GB/T12690.1—2002。 SAC 1 GB/T12690.1—2015 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 第1部分：碳、硫量的测定 高频-红外吸收法 1范围 GB/T12690的本部分规定了稀土金属及其氧化物中碳、硫含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物中碳、硫含量的测定。测定范围：0.0050%~1.00%。 2 方法原理 试料在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中高频燃烧，碳呈二氧化碳释出，硫呈二氧化硫释 出，以红外线吸收法测定。 试剂和材料 3 3.1 钨助熔剂：0c≤0.0008%，ws≤0.0008%。 3.2 锡助熔剂：wc≤0.0008%，s≤0.0008%。 3.3 纯铁助熔剂：c≤0.0008%，0s≤0.0008% 3.4 碳硫专用埚：经1200℃灼烧2h，自然冷却后置于干燥器中备用。 3.5 标准样品：在含碳、硫量0.010%2.00%范围内选择5个合适的标样。 3.6 氧气（≥99.5%）。 4仪器 高频-红外碳硫仪。 检测器灵敏度：0.01μg/g。 5试料 SAC 5.1 稀土金属试样制成屑状或每块0.1g以下小块，取样后应立即分析 5.2# 稀土氧化物试样于105℃电热恒温干燥箱烘干后立即分析。 5.3 加工、处理试样时，确保试样清洁，防止污染。 6分析步骤 6.1试料 称取0.30g稀土金属（5.1)或0.20g稀土氧化物（5.2），精确至0.0001g。 1 GB/T12690.1—2015 6.2 测定数量 称取两份试料（6.1）进行平行测定，取其平均值。 6.3 空白校正 6.3.1检查仪器使用的干燥剂、吸收剂、催化剂是否有效，失效时予以更换。 6.3.2按仪器说明书启动、预热仪器。 6.3.3在埚（3.4)中加入1.2g钨助熔剂（3.1、0.1g锡助熔剂（3.2）和0.3g纯铁助熔剂（3.3），于高 频-红外碳硫仪进行测定，按仪器说明书校正空白。 6.4工作曲线校正 在埚（3.4)中加人1.2g钨助熔剂（3.1)、0.1g锡助熔剂（3.2)和0.3g纯铁助熔剂（3.3)，称取约0.30g 适当含量的标准样品（3.5），于高频-红外碳硫仪进行平行测定，按仪器说明书校正工作曲线。 6.5测定 在埚（3.4)中加人1.2g钨助熔剂(3.1)0.1g锡助熔剂(3.2)和0.3g纯铁助熔剂（3.3)，加人试料（6.1)，在 高频-红外碳硫仪上进行平行测定，其测定值的相对误差不大于5%时，取其平均值。 如仪器不能自动显示分析结果按式（1）进行结果计算 7分析结果的计算与表述 按式（1）计算样品中碳或硫的质量分数（%）： w=02—a0 ..(1) 式中： 空白试验碳或硫含量，%； w1 测定后的碳或硫含量，%； W2 助熔剂量与实际称样量的比值。 8 精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表 1 质量分数/% 重复性限r/% 0.004 6 0.0012 0.0093 0.001 8 0.054 0.004 GB/T12690.1—2015 表1 (续) 质量分数/% 重复性限r/% 0.11 0.01 0.62 0.03 1.09 0.06 注：重复性限r为2.8×Sr，Sr为重复性标准差。 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 质量分数/% 相对允许差/% 0.0050~0.010 20 >0.010~0.050 15 >0.050~0.10 13 >0.10~1.00 10 质量保证和控制 9 分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每月至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一 次。 当过程失控时，应找出原因。 纠正错误后，重新进行校核。