ICS 71. 080. 20 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T18827—2002 工业用1，1-二氯-1-氟乙烷 (HCFC-141b) 1,1-Dichloro-1-fluoroethane for industrial use 2002-09-06发布 2003-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T 18827—2002 前 言 本标准的附录A为标准的附录。 本标准由原国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位：上海市有机氟材料研究所。 本标准参加起草单位：杭州富时特化工有限公司、浙江三环化工有限公司、常熟市致冷剂总厂。 本标准主要起草人：苏琴、奚燕萍、顾文怡、金亦、周芊。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 1 中华人民共和国国家标准 工业用1，1-二氯-1-氟乙烷 GB/T18827—2002 (HCFC-141b) 1.1-Dichloro-1-fluoroethane for industrial use 1范围 本标准规定了工业用1，1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、 运输和贮存。 本标准适用于以1,1-二氯乙烯为原料经氟化反应制得的1,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）。该产 品替代1，1,2-三氯-1,2，2-三氟乙烷（CFC-113)用作电子清洗剂，替代一氟三氯甲烷（CFC-11)用作发泡 剂等。 分子式：C2H,FCl2 结构式： FH CIC- -H CI H 相对分子质量：116.95（按1999年国际相对原子质量） 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB191—2000包装储运图示标志（eqvISO780：1997） GB/T 601—1988 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T 603—1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 66781986 化工产品采样总则 GB/T6680—1986 液体化工产品采样通则 GB/T6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987) GB/T 7373—1987 工业用二氟一氯甲烷（F22） GB/T 7376—1987 工业用氟代甲烷类中微量水分的测定 卡尔·费休法 3要求 3.1性状：无色透明液体，无可见杂质，无悬浮物，无异臭。 3.2工业用1，1-二氯-1-氟乙烷的质量应符合表1所示的技术要求。 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2002-09-06批准 2003-04-01实施 1 GB/T18827—2 2002 表 1 技术要求 项 目 指 标 1,1-二氯-1-氟乙烷的质量分数/% 99.5 偏氯乙烯和二氯乙炔的质量分数/% 0.02 0.005 水分的质量分数/% 酸度(以HCI计)/% 0.0001 蒸发残渣的质量分数/% 0. 01 4试验方法 试验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验方法所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定 制备。 4.1性状 取冷却试样10mL于内径约15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透 视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。然后将该试样稍稍加温，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。 4.21,1-二氯-1-氟乙烷含量和偏氯乙烯与二氯乙炔含量的测定 4.2.1方法提要 用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测 器检测，面积归一化法分别计算1，1-二氯-1-氟乙烷的含量和偏氯乙烯与二氯乙炔的含量。 4.2.2试剂和材料 4.2.2.1氮气：纯度的体积分数大于99.995%； 4.2.2.2氢气：纯度的体积分数大于99.995%； 4.2.2.3空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 4.2.3仪器、设备 4.2.3.1气相色谱仪：带有火焰离子化检测器（FID），可进行毛细色谱柱分析。当试样中杂质的质量分 数为0.001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2； 4.2.3.2进样器：1μL微量进样器或自动进样器； 4.2.3.3色谱数据处理机或工作站。 4.2.4色谱分析条件 推荐的色谱条件见表2。典型色谱图和相对保留时间见附录A（标准的附录）中图A1和表A1。其 他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。 表2推荐的色谱条件 色谱柱 专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱50m×0.2mm×0.5μm 汽化室温度/℃ 200 检测室温度/C 270 柱箱温度，程序升温 初始温度60C，保持10min，以30C/min从60C升温到120C，保持2min 进样量/μL（液体） 1 载气（Nz）气体平均线速/（cm/s） 17 分流比 1:150 4.2.5分析步骤 2 GB/T18827—2002 待仪器操作条件稳定后进液体试样1L，以面积归一化法定量。 4.2.6分析结果的表述 以质量分数表示的1，1-二氯-1-氟乙烷的含量wi（%）按式（1）计算： A烧 X100 .(1) 式中：A烷——1,1-二氯-1-氟乙烷的峰面积； ZA,一一各组分峰面积之和。 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。两次重复测定结果之差不得大于0.10%。 以质量分数表示的偏氯乙烯和二氯乙炔的含量2（%）按式（2）计算： A杂质 W2=ZA, X 100 式中：A杂质一一偏氯乙烯和二氯乙炔的峰面积之和； ZA,一各组分峰面积之和。 取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果。两次重复测定结果之差不得大于0.0020%。 4.3酸度的测定 按GB/T7373—1987中2.3的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果相对偏差不得大于40%。 4.4水分的测定 按GB/T7376的规定进行（也可采用库仑电量法）。进样量6g～7g，或根据含水量适当调整进 样量。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.0005%。 4.5蒸发残渣的测定 按GB/T7373—1987中2.4的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.002%。 5检验规则 5.1本标准规定的所有项目均为型式检验项目，其中1，1-二氯-1-氟乙烷含量，偏氯乙烯和二氯乙炔含 量、酸度、水分为出厂检验项目。正常生产情况下，一个月至少进行一次型式检验。 5.2工业用1，1-二氯-1-氟乙烷应由生产厂的质量检验部门进行检验。 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称、生产厂厂名、厂址、批号或 生产日期及本标准编号 5.3使用单位有权按照本标准的规定对收到的产品进行检验。 5.4工业用1，1-二氯-1-氟乙烷以同等质量的均匀产品为一批。桶装产品以不大于30t为一批，或以每 一贮槽的产品量为一批。 5.5工业用1，1-二氯-1-氟乙烷的采样按GB/T6678和GB/T6680的规定进行。采样总体积不少于 2000mL，混合均匀后装于清洁、干燥的带磨口塞的玻璃瓶中。贴上标签并注明：产品名称、批号、采样 日期及采样人姓名。 5.6检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要 重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。 6包装、标志、运输和贮存 6.1工业用1，1-二氯-1-氟乙烷应装人清洁、干燥的内涂含氟防腐蚀涂料的铁桶中，每桶净质量50kg 3