ICS 71.080.15 G 16 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6699—2015 代替GB/T6699—1998 焦化蔡 Coking naphthalene 2015-10-09发布 2015-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 6699—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T6699—1998《焦化茶》，本标准与GB/T6699 9一1998相比，主要变化如下： 增加了前言、规范性引用文件、安全注意事项的内容； 修改了适用范围的内容：将“分馏高温”删除； 修改了技术要求，增加了萘含量； 增加了色谱分析方法。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国煤化工标准化技术委员会（SAC/TC469）归口。 本标准起草单位：上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院 本标准主要起草人：施淡淡、陈国敏、陈慧萍、陈岳飞、孙伟、仇金辉、郑景须、张进莺。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6699—1986.GB/T6699—1998; —GB/T6700—1986。 1 GB/T6699—2015 焦化蔡 1范围 本标准规定了焦化蔡的技术要求、试验方法、检验规则、包装、运输、贮存、质量证明书及安全注意 事项。 本标准适用于从煤焦油中所得的萘馏分，经洗涤、精馏或结晶等工序所得的焦化萘。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 2000 焦化固体类产品取样方法 GB/T 2295 焦化固体类产品灰分测定方法 GB/T 3069.2 萘结晶点的测定方法 GB/T 6701 萘不挥发物的测定方法 GB/T 6702 萘酸洗比色试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3技术要求 3.1 焦化萘包括精萘和工业萘，其技术要求应符合表1的规定。 表1技术要求 指标 项目 精茶 工业茶 优级 一级 二级 优级 一级 二级 白色 白色略带微红或微黄 白色，允许带微红或微黄粉状、 外观 粉状、片状结晶 粉状、片状结晶 片状结晶 萘含量（质量分数）/% 不小于 99.30 98.95 98.45 96.60 96.00 95.00 结晶点/℃ 不小于 79.8 79.6 79.3 78.3 78.0 77.5 不挥发物（质量分数）/% 不大于 0.01 0.02 0.04 0.06 0.08 灰分（质量分数）/% 不大于 0.006 0.008 0.01 0.01 0.02 酸洗比色/号 2 4 按标准比色液 不深于 3.2 外观、不挥发物按生产厂出厂检验数据为准。 3.3 工业茶按液体供货时不挥发物指标由供需双方规定。 GB/T6699—2015 3.4 萘含量和结晶点指标任选其一，仲裁法以结晶点指标为准。 4试验方法 4.1 外观测定：目测粉状、片状试样，记录其颜色 4.2 萘含量的测定按附录A规定进行。 4.3 结晶点的测定按GB/T3069.2规定进行。 4.4 不挥发物的测定按GB/T6701规定进行。 4.5 灰分的测定按GB/T2295规定进行 4.6 酸洗比色的测定按GB/T6702规定进行。 5检验规则 5.1 焦化萘的质量检验和验收由供方质量监督检验部门进行。 试样的采取和制备：固体萘按照GB/T2000规定进行，液体按照GB/T1999规定进行。 5.21 5.3 数值修约按GB/T8170规定进行。 5.4检验结果即使只有一项指标不符合本标准技术要求，则整批产品为不合格品。当产品出现不合格 项时，应重新取双倍样对不合格项进行检验，检验合格，本批产品判为合格，如仍不合格，则该批产品为 不合格品。 5.5液体萘以每生产槽为一批，每批不超过1000t；固体萘以300t为一检验批，不足300t为一检 验批。 6包装、运输、购存和质量证明书 6.1液体萘应该装人洁净、干燥的槽车发给需方。 或50kg士0.5kg，每批产品平均每袋净重不得低于25kg或50kg。包装袋上应标明：产品名称、产品 标准编号、商标、供方名称、地址和净重。 6.3每批产品交货时都应附有质量证明书，证明书内容包括：产品名称、产品标准编号、供方名称、地 址，批号、净重和本标准规定的各项检验结果等。 6.4茶在贮存和运输中要求隔绝火种，远离热源，应贮存于阴凉、通风、干燥的库房内，不得与食品原 料、氧化剂、硝酸等同库存放。 7安全注意事项 7.1 萘易燃、有毒。在空气中最高允许浓度为50mg/m，人吸人超浓度萘蒸气或皮肤经常接触萘能引 起中毒。 SAC 7.2工作场所应当安装排风设备、必要的消防设施、急救药箱。 7.3 应使用个人防护用品（如防护眼镜、防化手套、防尘口罩、工作服等）。 7.4 对着火的萘灭火时，可用二氧化碳、雾状水、沙土。 7.5 当沾染上茶后，应脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗， 2 GB/T 6699—2015 附录A （规范性附录） 焦化茶 萘含量的测定 气相色谱法 A.1原理 用弹性毛细管色谱柱将焦化萘中的萘和其他杂质组分分离，按带校正因子的面积归一化法进行定 量，计算焦化萘中的质量分数。 A.2 试剂和材料 A.2.1 萘、硫、β-甲基萘、喹啉、3,5-二甲酚：色谱纯。 A.2.2丙酮：分析纯。 A.2.3 氢气：纯度大于99.9%。 A.2.4氮气：纯度大于99.9%。 5净化空气。 A.2.5 A.3 仪器 A.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰检测器，FID检测限<5×10-1g/s（苯或正十六烷）。 A.3.2 色谱工作站或数据处理器。 A.3.31 色谱柱：聚乙二醇石英毛细管色谱柱，Φ0.25mm×30m×0.25μm，或能达到分离要求的同类型 的毛细管色谱柱。 A.3.4分析天平：感量0.0001g。 A.3.5微量注射器：10μL。 A.3.6容量瓶。 A.3.7 移液管。 A.4 分析步骤 A.4.1 操作条件的调节 表A.1中所列为典型的操作条件，允许根据实际情况作适当的调节，但应符合下列要求： a） 萘、硫、β-甲基萘、喹啉、3,5-二甲酚相对分离度R≥1.5； 进样量和仪器的灵敏度应控制在萘组分的线性响应范围内。 表 A.1 典型操作条件 色谱柱 $0.25mmX30m×0.25μm 氢气流量 40mL/min 检测器 氢火焰检测器 空气流量 400mL/min 柱初温 90℃ 尾吹流量 20mL/min 第一段升温速率 5℃/min FID检测限 <5×10-1°g/s（苯或正十六烷） 柱中温 140℃ 最小峰面积 5 pA·s或μV·s 3