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ICS 13. 080.05 Z 18 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22105.2—2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定 Soil qualityAnalysis of total mercury,arsenic and lead contents- Atomic fluorescence spectrometry- Part 2:Analysis of total arsenic contents in soils 2008-10-01实施 2008-06-27发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22105.2—2008 前言 GB/T22105《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法》分为三个部分: 第1部分:土壤中总汞的测定; 一第2部分:土壤中总砷的测定; 第3部分:土壤中总铅的测定。 本部分为GB/T22105的第2部分。 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。 本部分起草单位:农业部环境保护科研监测所。 本部分主要起草人:刘凤枝、刘岩、蔡彦明、刘铭、徐亚平、战新华、刘传娟、 1 GB/T22105.2—2008 土质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定 1范围 GB/T22105的本部分规定了土壤中总砷的原子荧光光谱测定方法。 本部分适用于土壤中总砷的测定。 本部分方法检出限为0.01mg/kg。 2原理 样品中的砷经加热消解后,加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加人硼氢化钾将其还原为砷化氢, 由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子 荧光,产生的荧光强度与试样中被测元素含量成正比,与标准系列比较,求得样品中砷的含量。 3试剂 本部分所使用的试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,试验用水为去离子水。 3.1盐酸(HCI):p=1.19g/mL,优级纯。 3.2硝酸(HNO):p=1.42g/mL,优级纯 3.3氢氧化钾(KOH):优级纯。 3.4 硼氢化钾(KBH):优级纯。 3.5硫脲(HNCSNH):分析纯。 3.6抗坏血酸(CH.O):分析纯。 3.7三氧化二(As2O):优级纯。 3.8 (1十1)王水:取1份硝酸(3.2)和3份盐酸(3.1)混合均匀,然后用水稀释一倍。 3.9还原剂[1%硼氢化钾(KBH)十0.2%氢氧化钾(KOH)溶液]:称取0.2g氢氧化钾(3.3)放入烧 杯中,用少量水溶解,称取1.0g硼氢化钾(3.4)放人氢氧化钾溶液中,溶解后用水稀释至100mL,此溶 液用时现配。 3.10载液[(1+9)盐酸溶液]:量取50mL盐酸(3.1),加水定容至500mL,混匀。 3.11硫脲溶液(5%):称取10g硫脲(3.5),溶解于200mL水中,摇匀。用时现配。 3.12抗坏血酸(5%):称取10g抗坏血酸(3.6),溶解于200mL水中,摇匀。用时现配。 氧化钠溶液,加热溶解,冷却后移人500mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为 1.00mg/mL(有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液)。 3.14砷标准中间溶液:吸取10.00mL砷标准贮备液(3.13)注人100mL容量瓶中,用(1十9)盐酸溶 液(3.10)稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为100μg/mL。 液(3.10)稀释至刻度,摇匀。此溶液砷浓度为1.00μg/mL。 4仪器及设备 4.1氢化物发生原子荧光光度计。 1 GB/T22105.2—2008 4.2 砷空心阴极灯。 4.3水浴锅。 5分析步骤 5.1试液的制备 称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g~1.0g(精确至0.0002g)于50mL具 塞比色管中,加少许水润湿样品,加人10mL(1十1)王水(3.8),加塞摇匀于沸水浴中消解2h,中间摇动 酸(3.1)、5mL硫脲溶液(3.11)、5mL抗坏血酸溶液(3.12),用水稀释至刻度,摇匀放置,取上清液待 测。同时做空白试验。 5.2空白试验 5.3校准曲线 分别准确吸取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL砷标准工作溶液(3.15)置于6个50mL容量 瓶中,分别加人5mL盐酸(3.1)、5mL硫脲溶液(3.11)、5mL抗坏血酸溶液(3.12),然后用水稀释至 刻度,摇匀,即得含砷量分别为0.00,10.0,20.0,30.0,40.0,60.0ng/mL的标准系列溶液。此标准系 列适用于一般样品的测定。 5.4仪器参考条件 不同型号仪器的最佳参数不同,可根据仪器使用说明书自行选择。表1列出了本部分通常采用的 参数。 表1 仪器参数 负高压/V 300 加热温度/℃ 200 A道灯电流/mA 0 载气流量/(mL/min) 400 60 B道灯电流/mA 屏蔽气流量/(mL/min) 1 000 观测高度/mm 8 测量方法 校准曲线 读数方式 峰面积 读数时间/s 10 延迟时间/s 1 测量重复次数 2 5.5测定 度(校准曲线是减去标准空白后荧光强度对浓度绘制的校准曲线),然后依次测定样品空白、试样的荧光 强度。 6结果表示 土壤样品总砷含量以质量分数计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按式(1)计算: (c-C)× VzXV总/V m×(1-f)×1 000 式中: c 从校准曲线上查得砷元素含量,单位为纳克每毫升(ng/mL); c——试剂空白溶液测定浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL); V2——测定时分取样品溶液稀释定容体积,单位为毫升(mL); V总——样品消解后定容总体积,单位为毫升(mL); Vi——测定时分取样品消解液体积,单位为毫升(mL); 2 GB/T22105.2—2008 m———试样质量,单位为克(g); f土壤含水量; 1000—一将"ng"换算为“μg"的系数。 重复试验结果以算术平均值表示,保留三位有效数字。 精密度和准确度 按照本部分测定土壤中总砷,其相对误差的绝对值不得超过5%。在重复条件下,获得的两次独立 测定结果的相对偏差不得超过7%。
GB-T 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定
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