ICS_13. 040. 20 C 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 16131--1995 居住区大气中正已烷卫生检验标准方法 气相色谱法 Standard method for hygienic examination of n- hexane in air of residential areas-Gas chromatography 1996-01-23发布 1996-07-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国卫生部 中华人民共和国国家标准 居住区大气中正己烷卫生检验标准方法 气相色谱法 GB/T 16131-1995 Standard method for hygienic examination of n- hexane in air of residential areas -Gas chromatography 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定居住区大气中正已烷浓度的方法。 本标准适用于居住区大气中正已烷浓度的测定。 2原理 空气中正已烷被活性炭吸附后，解吸洗脱，用角鲨烷（或聚乙二醇-6000)柱分离，氢火焰离子化检 测器测定，以保留时间定性，以峰高或峰面积定量。 3试剂和材料 3.1正已烷：色谱纯。 3.2二硫化碳：分析纯。需经处理重蒸馏后使用（处理方法见附录B)。 3.3角鲨烷（或聚乙二醇-6000)：色谱固定液。 3.46201担体：80～100目。 3.5标准溶液：在500mL容量瓶中加少许二硫化碳，准确加入20℃正已烷50uL（p2=0.6594g/ mL）,加二硫化碳至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.6594mg正已烷。使用时用二硫化碳稀释为0.5， 1.0,2.0,5.0,10.0μg/mL的标准溶液。 4仪器和设备 4.1，气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。 4.2空气采样器：测量范围0.2～1L/min，流量稳定，使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和 采样后的流量，流量误差应小于5..0%。 4.3活性炭采样管(制作方法见附录 C)。 4.4色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃柱，内装固定相，角鲨烷+6201(80～100目）=5+95。 4.5微量注射器：1μL,10μL,50μL。 4.6具塞刻度试管。 5采样 在采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，垂直放置，内装活性炭50mg端接空气采样品，以 0.5L/min流量采气15L，采样后将管的两端套上塑料帽带回实验室测定（冷藏保存可放置7天）。记录 采样时的温度和大气压力。 国家技术监督局1995-12-15批准 1996-07-01实施 GB/T 16131-1995 6分析步骤 6.1色谱分析条件：由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型 号和性能，制定能分析正已烷的最佳色谱分析条件。附录A所列举的色谱分析条件是一个实例。 6.2绘制标准曲线和测定校正因子：在作样品测定的同时，绘制标准曲线或测定校正因子。 6.2.1标准曲线的绘制 吸取0.5,1,2,5,10μg/mL的标准溶液2μL注入色谱仪中，得各个浓度的色谱峰和保留时间。每 个浓度重复测定三次，测得峰高(mm)或峰面积(mm²)的平均值。以峰高或峰面积为纵坐标，浓度（μg/ mL)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg（μg/mL·mm或μg/mL·mm²) 作为样品测定的计算因子。 6.2.2测定校正因子 在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定的同时，分别取与样品提取液中含正已烷 浓度相接近的标准溶液按6.2.1操作，测量零浓度、标准溶液峰高(mm)或峰面积(mm²)和保留时间，由 式(1)计算校正因子。 f= hg-ho 式中：f—校正因子,μg/mL·mm(或μg/mL·mm²); c。—标准溶液的浓度，μg/mL; h—零浓度的峰高（峰面积）,mm(或mm²）； h一标准溶液的峰高（或峰面积），mm（或mm²）。 6.3样品测定：将采样后的活性炭管前后两段分别倒入具塞刻度试管中，各管加入1mL洗脱液，密 塞，放置30min，在放置期间振摇两次，取2μL洗脱液进色谱，每个样品重复做三次，得峰高（mm）或峰 面积(mm²)的平均值。 在样品分析的同时，用一支未采样的活性炭管按样品测定步骤做试剂空白测定。 7结果计算 7.1，将采样体积，按式（2)换算成标准状况下的采样体积： ( 2 ) 式中：V。—换算成标准状况下的采样体积,L； V.一—采样体积，由采样流量乘以采样时间而得,L; t一—采样点的气温，℃; T。—一标准状况下的绝对温度，273K； p—采样点的大气压力，kPa； po——标准状况下的大气压力，101.3kPa。 7.2空气中正已烷浓度的计算 7.2.1用标准曲线法，查标准曲线或用式（3)计算空气中正已烷浓度。 ((A- A.) + (A' - A))B V..Eg 式中：c-空气中正已烷浓度,mg/m; A 一前段样品洗脱液的平均峰高（或峰面积），mm（或mm²)； A'-后段样品洗脱液的平均峰高（或峰面积),mm或mm)； A.— 一前段空白管洗脱液的平均峰高（或峰面积），mm（或mm²)； 2 GB/T 16131--1995 A。一一后段空白管洗脱液的平均峰高(或峰面积),mm(或mm²); Bg—由 6. 2. 1 得到的计算因子,μg/mL·mm 或 μg/mL·mm², E,由实验确定的平均洗脱效率。 7.2.2用单点校正法，按式(4)计算空气中正已烷浓度。 [(A - A.) +(A' - A',)) · f V。· E. 一由 6.2.2得出的校正因子,μg/(mLmm)或μg/(mL·mm²)。 式中：f-- 其他符号同式（3)。 8方法特性 8.1检出限进样2 μL时检出限 3.1×10-μg。若采样体积15 L,最低检出浓度为 0. 01 mg/m。 8.2重现性：当正已烷含量分别为0.66,3.3,6.6μg/mL时，6次重复测定的变异系数分别为7.3%， 4.6%,2.2%,三个浓度点的合并变异系数为 5.1%。 8.3准确度，当活性炭管中正已烷含量分别为0.66,3.3,6.6μg时，用1mL二硫化碳解吸，其回收率 分别为 102%,99%,97%。 8.4测定范围：若采气量为15L,则可测浓度范围为0. 02~40mg/m。 8.5干扰及排除：空气湿度对活性炭的穿透率影响不大，其采样要求仍然符合要求。由于采用了气相色 谱分离技术，常见污染物正戊烷、三氯甲烷、四氯化碳、环已烷、甲醇均不干扰。 3 GB/T16131—1995 附录A 气相色谱分析条件 (参考件) 色谱柱温度：40℃±0.5℃； 检测室温度：150℃； 汽化温度：150℃； 载气(N2)流速：50mL/min; 氧气流速：50mL/min， 空气流速：500mL/min。 附录B 二硫化的熏蒸馏方法 (参考件) 取二硫化碳500mL，用5%甲醛的浓硫酸溶液反复提取，每次7～8mL，直至硫酸溶液层为无色为 止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠脱水重蒸馏，收集二硫化碳沸腾馏液，密闭冷藏备用。 附录C. 活性炭采样管的制作 (参考件) 用长80mm，内径3.5~4mm，外径约6mm的玻璃管，其中装二段20~40目椰子壳活性炭。装管 前应先将活性炭于300~350℃通氮气3~4h。管中前段装100mg，后段装50mg活性炭。后段活性炭 外边用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定。两段中间用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻管两 端用火熔封。 附加说明： 本标准由中华人民共和国卫生部提出。 本标准由中国预防医学科学院归口。 本标准由山东省环境卫生监测站负责起草、由陕西省卫生防疫站、成都市卫生防疫站参加起草。 本标准主要起草人：刘雪锦、史晓宾、赵淑雅、段伟明、齐力汇。 本标准由卫生部委托归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。