ICS _13. 040. 20 c 51 中华人民共和国国家标准 GB/T 16128--1995 居住区大气中二氧化硫卫生 检验标准方法甲醛溶液吸收 ·盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 Standard method for hygienic examination of sulfur dioxide in air of residential areas -Formaldehyde solution sampling-pararosaniline hydrocloride spectrophotometric method 1996-01-23发布 1996-07-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国卫生部 中华人民共和国国家标准 居住区大气中二氧化硫卫生 检验标准方法甲醛溶液吸收 一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 16128—1995 Standard method for hygienic examination of sulfur dioxide in air of residential areas -Formaldehyde solution sampling-pararosaniline hydrocloride spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了用甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定居住区大气中二氧化硫的浓度 本标准适用于居住区大气中二氧化硫浓度的测定，也适用于室内和公共场所空气中二氧化硫浓度 的测定。 2引用标准 GB5275气体分析校准用混合气体的制备称量法 GB8913居住区大气中二氧化硫卫生标准检验方法四氯汞盐盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 3原理 空气中的二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，加碱后，与盐酸副玫瑰苯胺 作用，生成紫红色化合物，以比色定量。 4试剂和材料 本法所用试剂纯度除特别注明外均为分析纯，水为重蒸馏水或去离子水；亦可用石英蒸馏器的一次 水。 4.1吸收液（甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液） 4.1.1贮备液：称量2.04g邻苯二甲酸氢钾和0.364g乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na)溶于水 中,移入1L容量瓶中，再加入5.30mL37%甲醛溶液，用水稀释至刻度。贮于冰箱，可保存一年。 4.1.2工作溶液：临用时，将上述吸收贮备液用水稀释10倍。 4.22mol/L氢氧化钠溶液：称取8.0g氢氧化钠溶于100mL水中。 4.30.3%氨磺酸钠溶液：称取0.3g氨磺酸，加入3.0mL2mol/L氢氧化钠溶液，用水稀释至 100 mL. 4.40.025%盐酸副玫瑰苯胺溶液。 4.4.11mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸（优级纯，P201.19g/mL）86mL，用水稀释至1000mL。 4.4.24.5mol/l.磷酸溶液：量取浓磷酸（优级纯，P2o一1.69g/ml.）307mL，用水稀释至1L。 国家技术监督局1995-12-15批准 1996-07-01实施 GB/T 16128-1995 4.4.30.25%盐酸副玫瑰苯胺贮备液1：称取0.125g盐酸副玫瑰苯胺（简称PRA，C1gH18N;Cl 3HCl),按附录 A 提纯，用1mol/L盐酸溶液稀释至 50 mL。 4.4.40.025%盐酸副玫瑰苯胺工作液：吸取0.25%的贮备液25mL，移入250mL容量瓶中，用 4.5mol/L磷酸溶液稀释至刻度，放置24h后使用。此溶液避光密封保存，可使用9个月。 注：1）若有市售的0.25%的PRA贮备液可直接稀释使用。 4.5二氧化硫标准溶液 4.5.1二氧化硫标准贮备液：称取 0.2g亚硫酸钠(Na2SO,)及0. 01 g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA- 2Na）溶于200mL新煮沸并冷却的水中。此溶液每毫升含有相当于320～400μg二氧化硫。溶液需放置 2～3h后标定其准确浓度。标定方法同GB8913附录B。按标定计算的结果，立即用吸收液稀释成每毫 升含25μg二氧化硫的标准贮备液，于冰箱贮存可保存三个月。 4.5.2二氧化硫标准工作溶液：用吸收液将标准贮备液稀释成每毫升含5μg二氧化硫的标准工作液， 贮于冰箱可保存一个月。25℃以下室温条件可保存3天。 5仪器与设备 5.1吸收管：普通型多孔玻板吸收管，可装10mL吸收液，用于30~～60min采样；大型多孔玻板吸收管 可装50mL吸收液，用于24h采样。 5.2空气采样器：流量范围0.1～1L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和 采样后的流量，流量误差应小于5%。 5.3具塞比色管：25mL。 5.4分光光度计：用10mm比色血，在波长570nm处测吸光度。 5.5恒温水浴（0~40℃）：要求可控制温度误差士1℃。 5.6可调定量加液器：5mL，加液管口内径g1.5～2mm。 6采样 6.13 30～60min样品 用普通型多孔玻板吸收管，内装8mL吸收液，以0.5L/min流量，采样30～60min。 6.224h样品 用大型多孔玻板吸收管内装50mL吸收液，以0.2～0.3L/min流量，采样24h。 采样时吸收液温度应保持在30℃以下；采样、运输、贮存过程中要避免日光直接照射样品。及时记 录采样点气温和大气压力。当气温高于30℃时，样品若不能当天分析，应贮于冰箱。 7分析步骤 7.1标准曲线的绘制 7.1.1用二氧化硫标准工作液绘制标准曲线。 SAC 7.1.1.1用6支25ml.比色管，按表1制备标准系列。 表 1 二氧化硫标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 标准工作液，mL 0 0. 20 1. 00 2. 00 3. 00 4. 00 吸收液,mL 10.0 9.8 9. 0 8.0 7.0 6. 0 二氧化硫含量， 0 1 5 10 15 20 各管中分别加入1.0mL0.3%氨磺酸钠溶液、0.5mL2.0mol/L氢氧化钠溶液和1mL水，充分 2 GB/T 16128-1995 混匀后，再用可调定量加液器将2.5mL0.025%PRA溶液快速射入混合溶液中，立即盖塞颠倒混匀 （如无可调定量加液器也可采用倒加PRA溶液：将加入氨磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液和水的混合溶液 混匀后，再倒入事先装有2.5mL0.025%PRA溶液的另一组比色管中，立即盖塞颠倒混匀），放入恒温 水浴中显色。可根据不同季节的室温从表2中选择最接近室温的显色温度和时间。 表2显色温度与时间 显色温度，℃ 10 15 20 25 30 10 显色时间，min 40 20 i5 5 10 稳定时间，min 50 40 30 20 7.1.1.2于波长570nm处，用10mm比色血，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对二氧化硫含量 (μg)绘制标准曲线，并计算回归直线的斜率。 标准曲线斜率b应为0.035土0.003吸光度/ug二氧化硫。相关系数应大于0.999。以斜率倒数作为 样品测定的计算因子B（μg/吸光度）。 7.1.2用二氧化硫标准气绘制标准曲线 用渗透管配制标准气体的装置与方法参见GB5275。 7.1.2.1不同浓度标准气采样的具体操作同GB8913中6.1.2.1。 7.1.2.2.将各浓度标准气采得的样品移入25mL比色管，按7.1.1用标准工作液绘制标准曲线的操 作步骤测定各浓度标准气的吸光度，以吸光度对二氧化硫标准气的浓度（μug/m°）绘制标准曲线，所得斜 率6的倒数B。为样品测定的计算因子。 7.2样品测定 7.2.1采样后，如发现样品溶液有颗粒物，应用离心除去。 7.2.1.130~~60min样品：可直接将吸收管中样品溶液移入25mL比色管，用2mL吸收液分两次洗 吸收管，合并洗液于比色管中，用水将吸收液体积补足至10mL。放置20min，使臭氧完全分解，再进行 分析。 7.2.1.224h样品：将样品用水补足至50mL，混匀后，取10mL于25mL比色管中，放置20min后 进行分析。 7.2.2在每批样品测定的同时,用 10 mL未采样的吸收液作试剂空白测定,并配制一个含10 μg 二氧 化硫的标准控制管，作样品分析中质量控制用。 7.2.3样品溶液、试剂空白和标准控制管按7.1.1进行测定。 样品的测定条件应与标准曲线的测定条件控制一致。 8结果计算 8.1将采样体积按式(1)换算成标准状况下的采样体积。 T. V.- V.× +273 式中：V。一标准状况下的采样体积,L; V.一一采样体积，由采气流量乘以采样时间而得,L； T。——标准状况的绝对温度，273K； p。——标准状况的大气压力，101.3kPa； p-—采样时的大气压力，kPa； 采样时的空气温度，℃。 8.2空气中的二氧化硫浓度计算 GB/T 16128—1995 8.2.1用二氧化硫标准溶液制备标准曲线时，用式（2)计算样品浓度。 (2) V. 式中: ℃- -二氧化硫的浓度，mg/m"； A——样品的吸光度； A。—试剂空白吸光度； B。一一由7.1.1得到的计算因子，g/吸光度； D- 稀释倍数（30～60min样品为1、24h样品为5）。 8.2.2用二氧化硫标准气制备标准曲线时，用式（3)计算样品浓度。 (A - A,) X B (3) 1000 式中: c- -二氧化硫浓度，mg/m~； A——样品吸光度; A--试剂空白吸光度； B—计算因子，μg/(m.吸光度）。 9精密度与准确度 9.1方法的重现性：用标准溶液制备标准曲线时，各浓度点重复测定的平均相对标准偏差为4.5%， 5μg/10mL的标准样品，重复测定的相对标准偏差小于5%；标准气