ICS 77.120.30 H13 中华人民共和国国家标准 GB/T 5121.23—2008 代替GB/T5121.23—1996,GB/T13293.11—1991 铜及铜合金化学分析方法 第23部分：硅含量的测定 Methods for chemical analysis of copper and copper alloys- Part 23:Determination of silicon content 2008-06-17发布 2008-12-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5121.23—2008 前言 GB/T5121《铜及铜合金化学分析方法》共有27部分。 第1部分：铜含量的测定； 第2部分：磷含量的测定； 第3部分：铅含量的测定； 第4部分：碳、硫含量的测定； 第5部分：镍含量的测定； 第6部分：铋含量的测定； 第7部分：砷含量的测定； 第8部分：氧含量的测定； 第9部分：铁含量的测定； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：锌含量的测定； 第12部分：锑含量的测定； 第13部分：铝含量的测定； 第14部分：锰含量的测定； 第15部分：钻含量的测定； 第16部分：铬含量的测定； 第17部分：铍含量的测定； 第18部分：镁含量的测定； 5AG 第19部分：银含量的测定； 第20部分：锆含量的测定； 第21部分：钛含量的测定； 第22部分：镉含量的测定； 第23部分：硅含量的测定； 第24部分：硒、碲含量的测定； 第25部分：硼含量的测定； 第26部分：汞含量的测定； 第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为23部分。 本部分包括方法一、方法二、方法三。 本部分代替GB/T5121.23—1996《铜及铜合金化学分析方法硅量的测定》、GB/T13293.11- 1991《高纯阴极铜化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量》。 本部分与GB/T5121.23—1996、GB/T13293.11—91相比，主要有如下变动： 方法一是对GB/T13293.11—1991和GB/T5121.23—1996中第一篇方法1萃取钼蓝 分光光度法”的整合修订。测定范围由原标准的0.0001%～0.0020%和0.0010%~ 0.025%修订为0.0001%~0.025%，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款； 保证和控制条款，增加了精密度条款； I GB/T5121.23—2008 一方法三是对GB/T5121.23一1996中“第三篇 方法3重量法”的修订，补充了质量保证和控 制条款，增加了精密度条款。 本部分附录A为规范性附录。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责 起草。 本部分方法一由北京矿冶研究总院起草。 本部分方法一由铜陵有色金属集团控股有限公司、甘肃西北铜加有限责任公司参加起草 本部分方法一主要起草人：冯先进、高颖剑、许翠端 本部分方法一主要验证人：王晋平、赵义罗咏梅、李文军。 本部分方法二、方法三由中铝洛阳铜业有限公司起草。 本部分方法二、方法三由铜陵有色金属集团控股有限公司、甘肃西北铜加有限责任公司参加起草。 本部分方法二主要起草人：张敬华、郭朝霞、刘爱菊、宋顺茂。 本部分方法二主要验证人：汪霞、王晋平、赵振林。 本部分方法三主要起草人：张敬华、刘爱菊、郭朝霞、宋顺茂。 本部分方法三主要验证人：杨桂平、王晋平、刘艳 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5121.23—1996,GB/T13293.11—1991。 GB/T5121.23—2008 铜及铜合金化学分析方法 第23部分：硅含量的测定 1方法一萃取-钼蓝分光光度法 1.1范围 本方法规定了铜及铜合金中硅含量的测定方法 本方法适用于铜及铜合金中硅含量的测定。测定范围：0.0001%~0.025%。 1.2方法原理 试样用硝酸溶解并蒸发至稠浆状，加人氢氟酸溶解不溶性二氧化硅，用硫酸铝钾络合过量的氟离 子。在pH1.0～pH1.5范围内，硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用 硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成硅钼蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。按工作曲 线法计算硅的质量分数。 1.3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 1.3.1正丁醇。 1.3.2无水乙醇。 1.3.3 硫酸(1+3)BVⅢ。 1.3.4 硝酸(1+1)BVIⅢ。 1. 3. 5 硝酸(1+6)BVⅢ。 1. 3. 6 氢氟酸(1+1)BVIⅢl。 1.3.7 氨水(1+1)BVⅢ。 1.3.8 硫酸铝钾溶液（150g/L）。 1. 3. 9 钼酸铵溶液（100g/L)。 1.3. 10 柠檬酸溶液（500g/L）。 1. 3. 11 硫酸联胺溶液(2.5g/L)：称取0.25g硫酸联胺溶于100mL硫酸[c(1/2H,SO,)=0.5mol/L)中。 1. 3. 12 氯化亚锡溶液（50g/L）：称取5g氯化亚锡（SnClz·2H²O,优级纯）溶于50mL盐酸（pl.19g/mL） 中，用水稀释至100mL，混匀。用时现配。 1.3.13洗涤液：于82mL水中，加人12mL硫酸（1十3）溶液，6mL正丁醇，充分摇匀。 合熔剂（2十1），混匀，加盖，置于已升温至400℃的马弗炉中，继续升温至900℃，熔融1h。取出冷却，移 入聚四氟乙烯烧杯中，加热水浸出，煮沸至透明，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻 度，混匀。立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100ug硅。 1.3.15硅标准溶液：移取5.00mL硅标准贮存溶液（1.3.14）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含1μg硅。 1.4仪器 1.4.1载气密闭蒸发器装置：见图1。 1.4.2分光光度计。 1