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ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.177—2003 大米中敌稗残留量的测定 Determination of propanil residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 SAC GB/T 5009.177—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由南京农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草 本标准主要起草人:季玉玲、刘运明、陈齐斌、孙美玲、张莹 GB/T 5009.177—2003 引言 我国已制定大米中敌稗的残留限量标准,规定敌稗在大米中的残留限量为2mg/kg。本标准提供 了检测大米中敌稗残留量的配套测定方法。 GB/T5009.177—2003 大米中敌残留量的测定 1范围 本标准规定了大米中敌稗残留量的测定方法。 本标准适用于大米中敌稗残留量的测定。 本方法检出限为0.002ng,当取10.0g大米时,方法最低检测浓度为4×10-+mg/kg。 线性范围:0.01ng~8.0ng。 2原理 试样中敌稗用丙酮提取,经液-液分配和弗罗里硅土净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 采用外标法定性定量。 3试剂 3.1丙酮。 3.2石油醚:沸程60℃~90℃,重蒸馏。 3.3正已烷十乙醚=1十1混合液。 3.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h,于密闭容器中备用。 3.5氯化钠溶液:30g/L。 3.6弗罗里硅土:在650℃下灼烧2h,加2%水混匀,存放于干燥器中。有效保存期4天。4天后使用 需在130℃下烘2h。 3.7玻璃棉:用1mol/L硫酸溶液浸泡8h,然后用水洗成中性,烘干。再用1mol/L氢氧化钠溶液浸 泡8h,洗成中性,烘干。剪成1cm长度备用。 3.8敌稗标准溶液:准确称取敌稗标准品(propanil,纯度≥99%),用苯配成2.00mg/mL的标准储备 液,保存于冰箱中。 4仪器与设备 4.1气相色谱仪:配电子捕获检测器(ECD)。 4.2小型粉碎机。 4.3电动振荡器 4.4旋转蒸发仪。 4.5玻璃层析柱:15cm×1.2cm(i.d.)。 5分析步骤 5.1提取 在振荡器上振荡40min,用定性滤纸过滤于125mL分液漏斗中,滤渣用20mL丙酮按上法再提取一 次,过滤于上述分液漏斗中。 1
GB-T 5009.177-2003 大米中敌稗残留量的测定
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